一种活性炭的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102653402 A (43)申请公布日 2012.09.05 CN 102653402 A *CN102653402A* (21)申请号 201210171210.8 (22)申请日 2012.05.29 C01B 31/12(2006.01) (71)申请人 马宗华 地址 541001 广西壮族自治区桂林市叠彩区 水塔路北一里 34 号 (72)发明人 马宗华 (74)专利代理机构 桂林市持衡专利商标事务所 有限公司 45107 代理人 周兆阳 (54) 发明名称 一种活性炭的制备方法 (57) 摘要 本发明公开一种活性炭的制备方法， 包括以 下步骤 ： 1）

2、将龙眼壳和 / 或龙眼核粉碎， 得原料粉 末 ； 2） 将原料粉末与质量浓度为 30% 60% 的磷 酸以 2.5 3.5 1（w/v） 的浸渍比混合浸泡， 浸 泡时间为 3 6 小时 ； 3） 将浸泡后的原料粉末进 行炭化和活化 ； 4） 将进行炭化和活化后的原料粉 末用水洗涤至 pH 为 5.5 6.5， 烘干即得活性炭。 所述的炭化和活化的过程为 ： 在 550 650的 条件下， 以氮气为保护气加热 70 110 分钟 ； 或 是在微波炉功率7001000W的条件下， 以氮气为 保护气辐射 10 30 分钟。该制作方法简单、 经 济、 环保， 所得活性炭吸附性能好。 (51)Int.C

3、l. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种活性炭的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： 1） 将龙眼壳和 / 或龙眼核粉碎， 得原料粉末 ； 2） 将原料粉末与质量浓度为 30% 60% 的磷酸以 2.5 3.5 1（w/v） 的浸渍比混合 浸泡， 浸泡时间为 3 6 小时 ； 3） 将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化 ； 4） 将进行炭化和活化后的原料粉末用水洗涤至 pH 为 5.5 6.5， 然后烘干即得活性 炭 ； 其中， 所述的炭化和活化的过程为 ： 在 55

4、0 650的条件下， 以氮气为保护气加热 70110分钟 ； 或是在微波炉功率7001000W的条件下， 以氮气为保护气辐射1030分 钟。 2. 根据权利要求 1 所述的活性炭的制备方法， 其特征在于 ： 所述原料粉末的粒径为 80 120 目。 3. 根据权利要求 1 所述的活性炭的制备方法， 其特征在于 ： 所述磷酸的质量浓度为 40%。 4. 根据权利要求 1 所述的活性炭的制备方法， 其特征在于 ： 所述原料粉末和磷酸的浸 渍比为 3 1（w/v） 。 5. 根据权利要求 1 所述的活性炭的制备方法， 其特征在于 ： 所述炭化和活化过程的为 ： 在 600的条件下， 以氮气为保护气加

5、热 80 分钟 ； 或是在微波炉功率 810W 的条件下， 以氮 气为保护气辐射 18 分钟。 6. 根据权利要求 1 所述的活性炭的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 4） 中， 所述烘干的温 度为 90 120。 权 利 要 求 书 CN 102653402 A 2 1/4 页 3 一种活性炭的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种活性炭的制备方法， 具体涉及一种以龙眼壳和龙眼核为主要原料 的活性炭的制备方法。 背景技术 0002 目前制备活性炭的原料有很多， 如木材、 煤炭、 塑料及橡胶废弃物等。使用这些材 料制备活性炭， 都存在一些不足。 以木材制成的活性炭性能较为理想， 但是随着

6、社会环保意 识的不断增强， 人们越来越意识到用木材制备活性炭不利于生态环境的保护， 国家也对木 材资源的砍伐利用采取愈加严厉的措施。煤炭则属于不可再生资源， 且主要用于发电等重 要领域， 价格昂贵， 不适于用于生产活性炭。 而塑料及橡胶的废弃物， 虽然原料价格较低、 来 源广泛， 但制得的活性炭性能不高。因而， 果壳、 秸秆等农林业废弃物逐渐成为制备活性炭 的理想原料。 0003 龙眼原产于我国南部及西南部， 现我国龙眼主要分布于广西、 广东、 福建和台湾等 省 ( 区 )。由于保质期短， 龙眼一般用于加工成龙眼干。在此加工过程， 一般会产生大量的 龙眼壳和龙眼核废弃物。 如何利用这些龙眼加工

7、过程中产生的废弃物是一个亟待解决的问 题。目前未发现以龙眼壳和龙眼核为主要原料的制备活性炭的专利文献。在 2009 年 7 月 第 4 期 天津化工 上， 吴文炳等发表的 “微波辐射龙眼壳制备活性炭的正交试验” 介绍了 一种制备活性炭的方法， 该方法以龙眼壳为原料， 氯化锌为活化剂， 微波制备活性炭， 得到 了较优制备条件 ： 浸渍时间 48h， 微波功率 720w， 辐射时间 13min， 氯化锌质量分数 25%。但 该制备方法用氯化锌为活性剂， 存在毒性大、 污水难处理等问题， 不利于环境保护。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种以龙眼壳和龙眼核为主要原料的活性炭的 制备

8、方法， 该制作方法简单、 经济、 环保， 所得活性炭吸附性能好。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用以下技术方案 ： 0006 一种活性炭的制备方法， 包括以下步骤 ： 0007 1） 将龙眼壳和 / 或龙眼核粉碎， 得原料粉末 ； 0008 2） 将原料粉末与质量浓度为 30% 60% 的磷酸以 2.5 3.5 1（w/v） 的浸渍比 混合浸泡， 浸泡时间为 3 6 小时 ； 0009 3） 将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化 ； 0010 4） 将进行炭化和活化后的原料粉末用水洗涤至 pH 为 5.5 6.5， 然后烘干即得活 性炭 ； 0011 其中， 所述的炭化和活化的过程为 ：

9、 在 550 650的条件下， 以氮气为保护气 加热 70 110 分钟 ； 或是在微波炉功率 700 1000W 的条件下， 以氮气为保护气辐射 10 30 分钟。 0012 优选的， 所述龙眼壳和龙眼核为龙眼加工中产生的废弃物， 这些龙眼壳和龙眼核 说 明 书 CN 102653402 A 3 2/4 页 4 废弃物， 在龙眼加工的过程中， 一般都经过烘烤， 含水量低， 制得的活性炭品质更优。 0013 优选的， 步骤 1） 中所述的原料粉末的粒径为 80 120 目。 0014 优选的， 步骤 2） 中所述磷酸的质量浓度为 40%。 0015 优选的， 步骤 2） 中所述原料粉末和磷酸的

10、体积比为 1 3。 0016 优选的， 所述炭化和活化过程的为 ： 在 600的条件下， 以氮气为保护气加热 80 分 钟 ； 或是在微波炉功率 810W 的条件下， 以氮气为保护气辐射 18 分钟。 0017 优选的， 步骤 4） 中所述洗涤的过程为 ： 先用水粗洗回收磷酸， 再用水把炭化和活 化后的原料粉末洗涤至 pH 为 5.5 6.5。 0018 优选的， 步骤 4） 中所述烘干的温度为 90 120。 0019 和现有技术相比， 本发明活性炭的制备方法有以下优点 ： 0020 1、 龙眼壳和龙眼核的自然空隙多、 含碳量高， 用于制备活性炭得率高， 制得的活性 炭比表面积大、 孔容大、

11、 吸附能力强。 0021 2、 本发明可利用龙眼加工过程中产生的废弃物， 既利于环境保护， 又降低了制备 活性炭的成本。 0022 3、 本发明使用磷酸为活化剂， 毒性低、 可回收 ； 制备工艺简单易控， 经济环保。 具体实施方式 0023 下面以实施例作进一步说明， 但本发明不局限于这些实施例。 0024 实施例 1 0025 1） 将龙眼加工中产生的龙眼壳和龙眼核按 1 3 的重量比混合， 然后粉碎至 90 目， 得到原料粉末 ； 0026 2） 将原料粉末与质量浓度为 40% 的磷酸以 3 1（w/v） 的浸渍比混合浸泡， 浸泡 时间为 5 小时 ； 0027 3） 将浸泡后的原料粉末进

12、行炭化和活化 ； 即在 600的条件下， 以氮气为保护气 加热 80 分钟 ； 0028 4） 将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸， 再用水把炭化和活化后 的原料粉末洗涤至 pH 为 6.0， 然后于 100条件下烘干， 即得活性炭。 0029 实施例 2 0030 除了炭化和活化时， 是在微波炉功率 810W 的条件下， 以氮气为保护气辐射 18 分 钟 ； 活性炭制备的其余条件和实施 1 一致。 0031 实施例 3 0032 1） 将龙眼加工中产生的龙眼壳和龙眼核按 1 1 的重量比混合， 然后粉碎至 80 目， 得到原料粉末 ； 0033 2） 将原料粉末与质量浓度为 50

13、% 的磷酸以 2.5 1（w/v） 的浸渍比混合浸泡， 浸 泡时间为 3 小时 ； 0034 3） 将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化 ； 即在 600的条件下， 以氮气为保护气 加热 110 分钟 ； 0035 4） 将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸， 再用水把炭化和活化后 的原料粉末洗涤至 pH 为 5.5， 然后于 110条件下烘干， 即得活性炭。 说 明 书 CN 102653402 A 4 3/4 页 5 0036 实施例 4 0037 1） 将新鲜的龙眼壳和龙眼核按 3 1 的重量比混合， 然后粉碎至 120 目， 得到原料 粉末 ； 0038 2） 将原料粉末与质量浓

14、度为 30% 的磷酸以 3.5 1（w/v） 的浸渍比混合浸泡， 浸 泡时间为 6 小时 ； 0039 3） 将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化 ； 即在微波炉功率 1000W 的条件下， 以氮 气为保护气辐射 10 分钟 ； 0040 4） 将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸， 再用水把炭化和活化后 的原料粉末洗涤至 pH 为 6.5， 然后于 90条件下烘干， 即得活性炭。 0041 实施例 5 0042 1） 将龙眼加工中产生的龙眼壳粉碎至 100 目， 得到原料粉末 ； 0043 2） 将原料粉末与质量浓度为 50% 的磷酸以 3 1（w/v） 的浸渍比混合浸泡， 浸泡 时间

15、为 3 小时 ； 0044 3） 将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化 ； 即在微波炉功率 810W 的条件下， 以氮气 为保护气辐射 18 分钟 ； 0045 4） 将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸， 再用水把炭化和活化后 的原料粉末洗涤至 pH 为 6.0， 然后于 120条件下烘干， 即得活性炭。 0046 实施例 6 0047 1） 将龙眼加工中产生的龙眼核粉碎至 120 目， 得到原料粉末 ； 0048 2） 将原料粉末与质量浓度为 60% 的磷酸以 2.5 1（w/v） 的浸渍比混合浸泡， 浸 泡时间为 3 小时 ； 0049 3） 将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化 ；

16、即在 600的条件下， 以氮气为保护气 加热 70 分钟 ； 0050 4） 将进行炭化和活化后的原料粉末先用水粗洗回收磷酸， 再用水把炭化和活化后 的原料粉末洗涤至 pH 为 6.0， 然后于 120条件下烘干， 即得活性炭。 0051 实施例 7 0052 除了原料为新鲜的龙眼壳外 ； 活性炭制备的其余条件和实施例 5 一致。 0053 实验例 0054 分别检测实施例17中制得的活性炭的得率、 碘吸附值和亚甲基蓝吸附值， 其结 果如下表 1。 0055 表 1、 活性炭的得率、 碘吸附值和亚甲基蓝吸附值 0056 得率 （%）碘吸附值 （mg/g） 亚甲基蓝吸附值 （mL/g） 实施例

17、1 35.12986.43 102 实施例 2 36.601005.4 105 实施例 3 38.84969.57 102 说 明 书 CN 102653402 A 5 4/4 页 6 实施例 4 26.71930.45 90 实施例 5 28.62948.25 94 实施例 6 27.14958.21 98 实施例 7 25.97911.84 87 0057 由上表可以看出 ： 0058 本 发 明 活 性 炭 的 制 备 方 法 的 得 率 为 25.97% 38.84%， 得 率 较 高 ； 碘 吸 附 值 911.84mg/g， 亚 甲 基 蓝 吸 附 值 87mL/g， 根 据 GB/T 13803.1-1999 和 GB/T 13803.2-1999， 制得的活性炭吸附性能好， 可以达到二级或二级以上品质。 说 明 书 CN 102653402 A 6