EXT454超细粒度结构石墨及制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102275905 A (43)申请公布日 2011.12.14 CN 102275905 A *CN102275905A* (21)申请号 201110151261.X (22)申请日 2011.06.07 C01B 31/04(2006.01) (71)申请人 湖北鄂信钻石材料有限责任公司 地址 436056 湖北省鄂州市鄂燕路金刚石工 业园 (72)发明人 缪树良 (74)专利代理机构 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人 王敏锋 (54) 发明名称 EXT454 超细粒度结构石墨及制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种是 EXT454 超细粒度结构 石墨

2、及制备方法。一种石墨由石油焦粉、 沥青焦 粉、 石墨粉的一定量百分比的原料制成， 其步骤 ： A将石油焦粉、 沥青焦粉、 L399石墨粉混合 ： 在500 升混合机上进行 , 温度和时间控制在一定范围 ； B 轧辊 ： 将混合均匀的料糊放入轧辊机进行轧片 ； C 磨粉:在4R磨粉机上进行 ； D压制 ： 在500吨压力 机上进行加压， 排气 , 模压成型 ； E 焙烧 ： 在倒焰 炉内进行升温焙烧 , 将制品的内部烧透 ； F 浸渍 ； G石墨化:采用高温石墨化。 方法易行， 操作简便， 采用平均粒径仅为 3 10m 的超细粒度结构石 墨来作金刚石锯片刀头的热压烧结用模具 , 因其 显微结构更

3、加致密， 气孔更加微小 , 可加工光洁 度更高 , 抗氧化性强 , 因此使用寿命更长。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 7 页 CN 102275908 A1/2 页 2 1. 一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 它由以下重量百分比的原料制成 ： 原料 % 石油焦粉 7579 沥青焦粉 1620 石墨粉 1 6。 2. 根据权利要求 1 所述的一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 其特征在于 ： 原料 % 石油焦粉 7678 沥青焦粉 1719 石墨粉 2 5。 3. 根据权利要求 1 所述的一种 EXT45

4、4 超细粒度结构石墨， 其特征在于 ： 原料 % 石油焦粉 78 沥青焦粉 17 L399 石墨粉 5。 4. 根据权利要求 1 所述的一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 其特征在于 ： 原料 % 石油焦粉 75 沥青焦粉 20 L399 石墨粉 5。 5. 根据权利要求 1 所述的一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 其特征在于 ： 原料 % 石油焦粉 76 沥青焦粉 19 L399 石墨粉 5。 6. 根据权利要求 1 所述的一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 其特征在于 ： 原料 % 石油焦粉 77 沥青焦粉 18 L399 石墨粉 5。 7. 根据权利要求 1 所述的一种 E

5、XT454 超细粒度结构石墨， 其特征在于 ： 原料 % 石油焦粉 78 沥青焦粉 17 L399 石墨粉 5。 8. 根据权利要求 1 所述的一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 其特征在于 ： 原料 % 石油焦粉 79 沥青焦粉 16 权 利 要 求 书 CN 102275905 A CN 102275908 A2/2 页 3 L399 石墨粉 5。 9. 权利要求 1 所述的一种 EXT454 超细粒度结构石墨的制备方法， 其步骤是 ： A、 将石油焦粉、 沥青焦粉、 L399 石墨粉混合 ： 在 500 升混合机上进行， 转速每分钟 25 34 转 , 温度控制在 185 210 ,

6、 混合时间 2 3 小时 ； B 轧辊 ： 将混合均匀的料糊放入 400 轧辊机进行轧片， 并重复进行一次 ； C 磨粉 : 在 4R 磨粉机上进行 , 磨粉粒度 -320#60 ； D 压制 ： 在 500 吨压力机上进行加压， 压力 130 150Mpa， 排气 , 模压成型 ； E 焙烧 ： 在倒焰炉内进行 500H 特慢曲线升温焙烧， 温度 1250 1300 , 保温 48 60 小时 , 将制品的内部烧透 ； F 浸渍 : 采用 2MPa 高压浸渍， 致力于将石墨毛坯的芯部浸透 ； G 石墨化 : 采用 2550 2650高温石墨化， 使其石墨化程度达到 85%。 权 利 要 求

7、书 CN 102275905 A CN 102275908 A1/7 页 4 EXT454 超细粒度结构石墨及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及碳 - 石墨制品技术领域， 更具体地涉及一种 EXT454 超细粒度结构石 墨， 同时还涉及一种 EXT454 超细粒度结构石墨的制备方法。 背景技术 0002 中国是人造金刚石生产大国， 发展速度极快， 产量连续多年居世界第一。 在国内庞 大的人造金刚石工具及制品行业中， 金刚石钻头和锯片刀头的热压烧结工序， 都是采用石 墨来作模具。这是因为碳 - 石墨制品具有熔点高， 在高温下其机械强度不会降低， 反而会升 高等一系列优异特性。 0003 传

8、统的金刚石热压烧结用石墨模具， 一般都是采用普通细粒结构的高纯石墨毛坯 来加工 . 该类石墨的平均粒径在 45 55m 之间， 因而其显微结构不够致密， 气孔较大， 可 加工光洁度较低， 抗氧化性不强， 使用寿命较短， 一般为 4 6 次。 发明内容 0004 本发明的目的是在于提供一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 配方合理， 使用效果 好， 显微结构致密， 气孔微小， 可加工光洁度高， 抗氧化性强。 0005 本发明的另一个目的是在于提供了一种 EXT454 超细粒度结构石墨的制备方法。 方法易行， 操作简便， 采用平均粒径仅为310m的超细粒度结构石墨来作金刚石锯片刀 头的热压烧结用

9、模具， 因其显微结构更加致密， 气孔更加微小， 可加工光洁度更高， 抗氧化 性强， 因此使用寿命更长。 0006 为了实现上述的发明目的， 本发明采用以下的技术方案 ： 0007 采用 EXT454 超细粒度结构石墨来作金刚石锯片刀头的热压烧结用模具， 其优势 特别突出 . 因为其颗粒的平均粒径仅为传统工艺石墨的五分之一至十五分之一， 从而使 其显微结构更加致密， 气孔更加微小， 可加工光洁度更高， 抗氧化性强， 使用寿命更长， 可达 18 20 次。 0008 一种 EXT454 超细粒度结构石墨的制备方法， 包含以下步骤 ： 将平均粒径为 3 10m 的石油焦、 沥青焦等碳素粉末， 经混合

10、， 扎片， 磨粉， 压制， 焙烧， 浸渍， 石墨化后制得 ： 0009 一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 它由以下重量百分比的原料制成 ： 0010 0011 由改质沥青和中温沥青对半配料熔化的熔化沥青， 4648wt(外加指石油 焦粉， 沥青焦粉， L399 石墨粉等干粉配比共计为 100， 而熔化沥青在该配料中起粘结剂作 说 明 书 CN 102275905 A CN 102275908 A2/7 页 5 用， 在焙烧， 石墨化等高温处理过程中， 大部分都挥发掉， 因此， ， 熔化沥青在的配比采用外 加百分比， 熔化沥青不占本发明的重量比， 该方案由现有技术制成 )。 0012 所述

11、的石油焦粉和沥青焦粉， 是选用优质的石油焦和沥青焦， 经过 1250 1300 的高温煅烧， 破碎及超细研磨至平均粒径为 3 10m 的粉末。 0013 所述的 L399 石墨粉， 是选用碳含量 99， -320# 90的高纯石墨粉 . 0014 所述的熔化沥青是选用优质的改质沥青和中温沥青对半配料， 并加热至 185 215保温 24 26 小时熔化的液态沥青。 0015 一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 它由以下重量百分比的原料制成 ( 优选范围 ) ： 0016 0017 一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 它由以下重量百分比的原料制成 ( 最佳值 ) ： 0018 0019

12、由改质沥青和软化点为 75 90中温沥青对半配料熔化的熔化沥青， 46 48wt ( 外加 )。 0020 一种 EXT454 超细粒度结构石墨的制备方法， 其步骤是 ： 0021 A、 将石油焦粉、 沥青焦粉、 L399 石墨粉混合 ： 在 500 升混合机上进行， 转速每分钟 25 34 转， 温度控制在 185 210， 混合时间 2 3 小时， 要严格控制， 达到使物料充分 混均的目的。 0022 B 轧辊 ： 将混合均匀的料糊放入 400mm 轧辊机进行轧片， 并重复进行一次。 0023 C 磨粉 ： 在 4R 磨粉机上进行， 磨粉粒度 -320#605。 0024 D 压制 ： 在

13、 500 吨压力机上进行缓慢加压， 压力 130 150MPa， 排气， 模压成型。 0025 E 焙烧 ： 在倒焰炉内进行 500H 特慢曲线升温焙烧， 最高温度 1250 1300， 保温 48 60 小时， 将制品的内部烧透， 开裂率降到最低限度。 0026 F 浸渍 ： 采用 2MPa 高压浸渍， 致力于将石墨毛坯的芯部浸透。 0027 G 石墨化 ： 采用 2550 2650高温石墨化， 使其石墨化程度达到 85以上 . 其理 化性能极佳， 如表 1 所示。 0028 本发明与现有技术相比， 具有以下优点和效果 ： 0029 EXT454 超细粒度结构石墨项目的主要技术体现在两个方面

14、 ： 一是通过对原材料 的深入研究及配料方案的优选 ； 二是进行反复的工艺验证与其理化性能和试用效果的对比 说 明 书 CN 102275905 A CN 102275908 A3/7 页 6 试验， 探讨其显微结构致密， 气孔微小， 可加工光洁度高， 抗氧化性强， 使用寿命长的超细粒 度结构石墨的制作方法。该石墨的优点是结构致密， 气孔微小， 可加工光洁度高， 石墨化程 度高， 抗氧化性强， 在金刚石工具的热压烧结中使用寿命长达 18 20 次， 是普通石墨模具 的 3 4 倍。 0030 EXT454 超细粒度结构石墨的主要技术与性能指标如表 1 ： 0031 表 1 0032 0033

15、具体实施方式 0034 以下给出具体的实施例来进一步说明。这些实施例的用意只是说明性的， 而不应 理解为对本发明的限制。 0035 实施例 1 ： 0036 一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 它由以下重量百分比的原料制得 ： 0037 说 明 书 CN 102275905 A CN 102275908 A4/7 页 7 0038 由改质沥青和中温沥青对半配料熔化的熔化沥青 48wt ( 外加 )。制备方法和步 骤 ： 将平均粒径为310m的石油焦粉、 沥青焦粉、 碳素粉末， 经混合， 扎片， 磨粉， 压制， 焙 烧， 浸渍， 石墨化后制得(熔化沥青48wt不占本发明的重量比， 该方案由现

16、有技术制成)。 0039 一种 EXT454 超细粒度结构石墨的制备方法， 其步骤是 ： 将原料经经混合， 扎片， 磨 粉， 压制， 焙烧， 浸渍， 石墨化后制得。 0040 A、 将石油焦粉、 沥青焦粉、 L399 石墨粉按比例混合 ： 在 500 升混合机上进行， 转速 每分钟 25 34 转， 温度控制在 185 或 190 或 195 或 200 或 205 或 210， 混合时间 2 或 2.5 或 3 小时， 要严格控制， 达到使物料充分混均的目的。 0041 B 轧辊 ： 将混合均匀的料糊放入 400mm 轧辊机进行轧片， 并重复进行一次。 0042 C 磨粉 ： 在 4R 磨粉

17、机上进行， 磨粉粒度 -320#605 . 0043 D压制 ： 在500吨压力机上进行缓慢加压， 压力130或135或140或145或150MPa， 排气， 模压成型。 0044 E 焙烧 ： 在倒焰炉内进行 500H 特慢曲线升温焙烧， 最高温度 1250 或 1260 或 1270 或 128 或 1290 或 1300， 保温 48 或 50 或 52 或 54 或 56 或 58 或 60 小时， 将制品的内部烧 透， 开裂率降到最低限度。 0045 F 浸渍 ： 采用 2MPa 高压浸渍， 致力于将石墨毛坯的芯部浸透。 0046 G 石墨化 ： 采用 2550 或 2560 或 2

18、570 或 2585 或 2595 或 2 610 或 2625 或 2635 或 2645 或 2650高温石墨化， 使其石墨化程度达到 85以上。 0047 实施例 2 ： 0048 一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 它由以下重量百分比的原料制得 ： 0049 0050 由改质沥青和中温沥青对半配料熔化的熔化沥青， 48wt ( 外加， 熔化沥青 48wt不占本发明的重量比， 该方案由现有技术制成 )。制备方法和步骤与实施例 1 相同。 0051 实施例 3 ： 0052 一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 它由以下重量百分比的原料制得 ： 0053 0054 由改质沥青和中温沥

19、青对半配料熔化的熔化沥青， 48wt ( 外加， 熔化沥青 48wt不占本发明的重量比， 该方案由现有技术制成 )。制备方法和步骤与实施例 1 相同。 说 明 书 CN 102275905 A CN 102275908 A5/7 页 8 0055 实施例 4 ： 0056 一种 EXT454 超细粒度结构石墨， 它由以下重量百分比的原料制得 ： 0057 0058 由改质沥青和中温沥青对半配料熔化的熔化沥青， 48wt ( 外加， 熔化沥青 48wt不占本发明的重量比， 该方案由现有技术制成 )。制备方法和步骤与实施例 1 相同。 0059 实施例 5 ： 0060 一种 EXT454 超细粒

20、度结构石墨， 它由以下重量百分比的原料制得 ： 0061 0062 0063 由改质沥青和中温沥青对半配料熔化的熔化沥青， 48wt ( 外加， 熔化沥青 48wt不占本发明的重量比， 该方案由现有技术制成 )。制备方法和步骤与实施例 1 相同。 0064 本发明所用的设备有 ： 气流撞击式超细磨粉机 ； 500 升双绞刀混合机 ； 400mm 轧辊机 ； 500T 压力机 ； 12T 倒焰炉。 2.3MPa 高压浸渍罐 . 1500KVA 直 流石墨化炉。 0065 实施例 1 5 所得的超细粒度结构石墨的主要技术与性能如表 2 ： 0066 表 2 0067 说 明 书 CN 102275

21、905 A CN 102275908 A6/7 页 9 0068 产品性能比较如下 ： 0069 EXT454 超细粒度结构石墨来作金刚石锯片刀头的热压烧结用模具， 其优势特别 突出 . 因为其颗粒的平均粒径仅为传统工艺石墨的五分之一至十五分之一， 从而使其显微 结构更加致密， 气孔更加微小， 可加工光洁度更高， 抗氧化性强， 使用寿命更长， 将其加工为 2.8 3.2mm 的石墨模具压头上机试用， 使用寿命可达 18 20 次， 尙未见有明显损坏。而 用普通细粒结构的高纯石墨毛坯来加工的石墨模具 . 其显微结构不够致密， 气孔较大， 可 加工光洁度较低， 抗氧化性不强， 使用寿命较短， 上机

22、试用寿命仅为 4 6 次。 0070 EXT454是一种平均粒径为310m的超细粒度结构石墨， 该类石墨的批量生产， 在国内尙无先例 . 其优异的理化性能及在金刚石刀头的热压烧结中的适用性， 与欧美产品 水平接近 . 0071 EXT454 超细粒度结构石墨可用于金刚石锯片刀头的热压烧结用模具， 电火花放电 加工用石墨电极， 以及多晶硅定向铸锭用石墨舟， 其使用性能可显著提高， 该产品具有极强 的市场竞争力， 前景广阔。 0072 以上对本发明所提供的 EXT454 超细粒度结构石墨的制备方法进行了详细介绍， 说 明 书 CN 102275905 A CN 102275908 A7/7 页 10 本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述， 以上实施例的说明只是用 于帮助理解本发明的方法及其核心思想 ； 同时， 对于本领域的一般技术人员， 依据本发明的 思想， 在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处， 综上所述， 本说明书内容不应理解为 对本发明的限制。 说 明 书 CN 102275905 A