一种磷酸胍活化法制备高含氮官能团活性炭的工艺.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103112853 A (43)申请公布日 2013.05.22 CN 103112853 A *CN103112853A* (21)申请号 201310088266.1 (22)申请日 2013.03.19 C01B 31/12(2006.01) (71)申请人 山东大学 地址 250100 山东省济南市历城区山大南路 27 号 (72)发明人 张建 刘海 张成禄 程呈 李一冉 (74)专利代理机构 济南圣达知识产权代理有限 公司 37221 代理人 李健康 (54) 发明名称 一种磷酸胍活化法制备高含氮官能团活性炭 的工艺 (57) 摘要 本发明涉及一种磷酸胍活化

2、法制备高含氮官 能团活性炭的工艺， 该制备工艺是将莲杆粉末按 不同质量比与磷酸胍粉末混合， 加入去离子水中 搅匀， 高温干燥， 再置于马弗炉中， 在450度550 度温度下炭化活化4060分钟， 取出后洗涤至中 性， 将洗涤后的样品过滤、 烘干。本发明制备工艺 简单， 活性炭得率高， 孔隙发达， 含氮官能团丰富， 吸附性能强， 有利于重金属离子吸附。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103112853 A CN 103112853 A *CN103112

3、853A* 1/1 页 2 1. 磷酸胍活化法制备高含氮官能团活性炭的工艺， 其特征在于以磷酸胍为活化剂， 所 用的木质纤维素材料为莲杆， 制备工艺如下 ： （1） 用自来水将莲杆洗净， 在100度温度下烘干6小时， 除去水分， 将烘干后的莲杆粉碎 至 60 120 目 ； （2） 将莲杆粉末按质量比 1 ： 1 1 ： 4 比例与磷酸胍粉末混合， 再加入 50ml 去离子水中 搅匀， 于 80 度 110 度干燥 6 8 小时 ； （3） 将上述干燥样品置于马弗炉中， 在 450 度 550 度温度下炭化活化 40 60 分钟， 关闭电源后在炉内焖 1 1.5 小时 ； (4)将样品取出，

4、用去离子水洗涤至PH=6.57.5， 再过滤、 烘干， 即制得高含氮官能团 活性炭。 权 利 要 求 书 CN 103112853 A 2 1/2 页 3 一种磷酸胍活化法制备高含氮官能团活性炭的工艺 一、 技术领域 0001 本发明属于活性炭制备技术领域， 涉及一种磷酸胍活化法制备活性炭的工艺。 二、 背景技术 0002 活性炭是一种内部空隙结构发达、 比表面积大、 吸附能力强的微晶质碳材料。 活性 炭具有很强的吸附性能， 广泛应用于化工、 食品、 医药、 环保等领域。活性炭的吸附性能主 要由其孔隙结构、 比表面积和表面官能团三个因素决定， 其中孔隙结构和比表面积决定它 的物理吸附性能， 表

5、面官能团决定它的化学吸附性能。常规的化学活化方法采用的活化剂 主要为磷酸、 氢氧化钾和氯化锌， 所制得的活性炭的表面官能团主要为含氧官能团。很多 研究通过负载含氮官能团增加活性炭对有机和无机污染物质的去除效果。 磷酸胍含有胍基 (CH4N3)， 具有强碱性。 在热处理过程中， 磷酸胍会分解， 释放出含氮气体， 可起造孔和阻燃作 用 ； 并且它还可以与木质纤维素反应， 在活性炭表面引入含氮官能团， 提高它的吸附能力。 目前尚未发现用磷酸胍活化法制备活性炭的报道。 三、 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种以磷酸胍为活化剂、 秸秆为原料， 制备高含氮官能团活 性炭的工艺。在制备过程中， 磷酸

6、胍可以起阻燃、 造孔和引入含氮官能团的作用。 0004 本发明提出的磷酸胍活化法制备高含氮官能团活性炭工艺， 以磷酸胍为活化剂， 所用的木质纤维素材料为莲杆， 制备工艺如下 ： 0005 （1） 用自来水将莲杆洗净， 在100度温度下烘干6小时， 除去水分， 将烘干后的莲杆 粉碎至 60 120 目 ； 0006 （2） 将莲杆粉末按质量比 1 ： 1 1 ： 4 比例与磷酸胍粉末混合， 再加入 50ml 去离子 水中搅匀， 于 80 110 度干燥 6 8 小时 ； 0007 （3） 将上述干燥样品置于马弗炉中， 在 450 度 550 度温度下炭化活化 40 60 分 钟， 关闭电源后在炉

7、内焖 1 1.5 小时 ； 0008 (4)将样品取出， 用去离子水洗涤至PH=6.57.5， 再过滤、 烘干， 即制得高含氮官 能团活性炭。 0009 本发明以磷酸胍活化法制备高含氮官能团活性炭， 制备工艺简单， 活性炭得率高， 孔隙发达， 制得的活性炭表面含氮量为 15% 30%， 主要为氨基和酰胺基， 吸附性能强， 有利 于重金属离子吸附。 0010 本发明也可采用马铃薯秸秆作为原料， 也可获得高含氮官能团活性炭。 四、 具体实施方式 0011 实施例 1 0012 用自来水将莲杆清洗干净， 在100度下烘干6小时， 除去水分， 粉碎至60120目 ； 按浸渍比 1:1 与磷酸胍粉末混合

8、， 再加入 50mL 去离子水搅匀， 于 70 80 度干燥 8 小时 ； 将 说 明 书 CN 103112853 A 3 2/2 页 4 上述干燥的样品移入马弗炉中， 在 450 度下炭化活化 60 分钟， 关闭电源后在炉内焖 1.5 小 时后取出 ； 再用去离子水洗涤至 pH=6.5 7.0， 过滤， 烘干， 即制得高含氮官能团活性炭。 0013 实施例 2 0014 用自来水将莲杆清洗干净， 在100度下烘干6小时， 除去水分， 粉碎至60120目 ； 按浸渍比 1:2 与磷酸胍粉末混合， 再加入 50mL 去离子水搅匀， 于 90 100 度干燥 7 小时 ； 将上述干燥的样品移入马

9、弗炉中， 在 500 度下炭化活化 50 分钟， 关闭电源后在炉内焖 1.5 小时后取出 ； 再用去离子水洗涤至 pH=6.5 7.0， 过滤， 烘干， 即制得高含氮官能团活性炭。 0015 实施例 3 0016 用自来水将莲杆清洗干净， 在100度下烘干6小时， 除去水分， 粉碎至60120目 ； 按浸渍比 1:3 与磷酸胍粉末混合， 再加入 50mL 去离子水搅匀， 于 100 110 度干燥 6 小时 ； 将上述干燥的样品移入马弗炉中， 在 550 度下炭化活化 40 分钟， 关闭电源后在炉内焖 1.5 小时后取出 ； 再用去离子水洗涤至 pH=6.5 7.0， 过滤， 烘干， 即制得高含氮官能团活性炭。 说 明 书 CN 103112853 A 4