溴酚蓝指示剂的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102411002 A (43)申请公布日 2012.04.11 CN 102411002 A *CN102411002A* (21)申请号 201110226706.6 (22)申请日 2011.08.09 G01N 21/80(2006.01) (71)申请人 天津市化学试剂研究所 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄 子 (72)发明人 石开丁 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 溴酚蓝指示剂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种溴酚蓝的制备方法， 包括如 下步骤 ： 取 1 公斤酚

2、红， 溶于 3 升冰乙酸中 ； 将 0.64 升溴溶于 0.8 升冰乙酸中， 得到溴稀释液 ； 将酚红溶液于搅拌下加热至 60， 慢慢滴加溴稀 释液， 加完后继续升温 100 105， 维持反应两 小时， 于 80 100过滤， 出沙状粉红色粗品溴 酚蓝 ； 干燥后， 用冰乙酸进一步提纯， 得纯品溴酚 蓝。 本发明制备的指示剂变色范围狭窄， 且变色敏 锐 ； 纯度高， 杂质少 ； 方法操作简单， 适合工业应 用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102411010 A1/1 页 2 1. 一种溴酚蓝指

3、示剂的制备方法， 其特征在于 ： 包括如下步骤 ： (1) 取 1 公斤酚红， 溶于 3 升冰乙酸中 ； 所述酚红和冰乙酸的重量体积比为 ： 0.3-1 1-3 ； (2) 将 0.64 升溴溶于 0.8 升冰乙酸中， 得到溴 - 冰乙酸混合液 ； 所述溴与冰乙酸的体积比为 ： 1-4 5-4 ； (3)将步骤(1)得到的酚红溶液与搅拌下加热至60， 慢慢滴加步骤(2)得到的溴-冰 乙酸混合液， 加完后继续升温 100 105， 维持反应两小时， 于 80 100过滤， 出沙状粉 红色粗品溴酚蓝。 2. 根据权利要求 1 所述的一种溴酚蓝指示剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (3) 的

4、粗品溴酚蓝经干燥后， 用冰乙酸进一步提纯， 得纯品溴酚蓝。 权 利 要 求 书 CN 102411002 A CN 102411010 A1/2 页 3 溴酚蓝指示剂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化学指示剂领域， 具体涉及一种溴酚蓝指示剂的制备方法。 背景技术 0002 酸碱指示剂通常是指随着溶液 pH 值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化 学分析领域不可缺少的化学物品， 这种指示性的变化实际是一种 “互变异构体” 结构变化的 结果。 0003 这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质， 彼此处于一种平衡状态。pH 值改变时便 会影响它们的平衡， 平衡移动并伴随有结构的改变， 出现了

5、失去或得到质子的酸式或碱式 的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的 pH 指示剂。 0004 在实际应用中， 通常希望指示剂的变色范围狭窄些好， 这样即使溶液 pH 有较小的 变化也能使指示剂产生敏锐的变化。 0005 为了提高指示剂的敏锐程度， 研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子 形成络合而产生颜色变化的指示剂， 成为我们研究的重点。 0006 溴酚蓝也叫四溴苯酚磺酰酞 (C19H10O5Br4S， mol 669.96)。几近无色或浅玫瑰色 细小结晶、 微溶于水并使水溶液呈黄色、 易溶于乙醚及乙醇、 能溶于稀碱及氨溶液中而成蓝 色， 久放后呈棕色。该试剂为常用的指示剂。变色范围

6、为 pH3.0 4.6 ； 也可用作测定汞离 子的试剂。 0007 传统制备方法 ： 将苯酚红溶于冰乙酸， 搅拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液， 搅拌几分 钟后倾入60热水中， 冷却至室温， 放置过夜。 过滤， 依次用冰乙酸、 苯洗涤滤饼， 晾干， 得溴 酚蓝。 发明内容 0008 本发明的目的是提供一种溴酚蓝指示剂的制备方法。 0009 实现本发明目的的技术方案如下 ： 0010 一种溴酚蓝指示剂的制备方法， 其特征在于 ： 包括如下步骤 ： 0011 (1) 取 1 公斤酚红， 溶于 3 升冰乙酸中 ； 0012 所述酚红和冰乙酸的重量体积比为 ： 0.3-1 1-3 ； 0013 (2) 将

7、0.64 升溴溶于 0.8 升冰乙酸中， 得到溴 - 冰乙酸混合液 ； 0014 所述溴与冰乙酸的体积比为 ： 1-4 5-4 ； 0015 (3) 将步骤 (1) 得到的酚红溶液与搅拌下加热至 60， 慢慢滴加步骤 (2) 得到的 溴 - 冰乙酸混合液， 加完后继续升温 100 105， 维持反应两小时， 于 80 100过滤， 出 沙状粉红色粗品溴酚蓝。 0016 而且， 所述步骤 (3) 的粗品溴酚蓝经干燥后， 用冰乙酸进一步提纯， 得纯品溴酚 蓝。 0017 本发明的优点及有益效果 ： 说 明 书 CN 102411002 A CN 102411010 A2/2 页 4 0018 本发

8、明制备的指示剂变色范围狭窄， 且变色敏锐 ； 纯度高， 杂质少 ； 方法操作简 单， 适合工业应用。 具体实施方式 0019 下面结合具体实施方案对本发明进一步说明， 以助于理解本发明的内容， 不能以 下述举例说明来限定本发明的保护范围。 0020 仪器 ： 圆底三口烧瓶、 烧杯、 电热套、 电动搅拌、 温度计、 滴液漏斗、 球形冷凝管、 抽 滤装置。 0021 试剂 ： 酚红、 冰乙酸、 溴素。 0022 实施例 1 ： 0023 一种溴酚蓝指示剂的制备方法， 步骤如下 ： 0024 (1) 取 1 公斤酚红， 溶于 3 升冰乙酸中 ； 0025 (2) 将 0.64 升溴溶于 0.8 升冰

9、乙酸中， 得到溴 - 冰乙酸混合液 ； 0026 (3) 将步骤 (1) 得到的酚红溶液与搅拌下加热至 60， 慢慢滴加步骤 (2) 得到的 溴 - 冰乙酸混合液， 加完后继续升温 100 105， 维持反应两小时， 于 80 100过滤， 出 沙状粉红色粗品溴酚蓝。 0027 粗品溴酚蓝经干燥后， 用冰乙酸进一步提纯， 得纯品溴酚蓝 1.3 1.4kg。 0028 实施例 2 ： 0029 一种溴酚蓝指示剂的制备方法， 步骤如下 ： 0030 (1) 取 300 克酚红， 溶于 1000 毫升冰乙酸中 ； 0031 (2) 将 200 毫升溴溶于 500 毫升冰乙酸中， 得到溴 - 冰乙酸混

10、合液 ； 0032 (3) 将步骤 (2) 得到的溴 - 冰乙酸混合液在搅拌下加入步骤 (1) 得到的酚红溶液 中， 搅拌数分钟后， 移入 60的热水中， 冷却至室温， 放置过夜， 过滤， 先用 200 毫升冰乙酸 洗涤， 再用 400 毫升苯洗涤沉淀， 在空气中凉干， 得粗品溴酚蓝 400g。 0033 干燥后的粗品溴酚蓝用丙酮 - 冰乙酸重结晶， 得到纯品溴酚蓝。 0034 注意事项既问题的讨论 0035 (1) 加溴液应慢慢进行， 由于放出少量溴化氢气体， 反应应在通风条件下进行。 0036 (2) 精品应除净残余的溴化物， 否则， 影响使用终点。 说 明 书 CN 102411002 A