一种高纯度Δ松油醇的分离提取方法.pdf

1、10申请公布号CN104045519A43申请公布日20140917CN104045519A21申请号201410313576322申请日20140703C07C33/14200601C07C29/76200601C07C29/8020060171申请人宜宾石平香料有限公司地址644007四川省宜宾市翠屏区思坡乡会诗村四组42号72发明人江石平74专利代理机构成都天嘉专利事务所普通合伙51211代理人赵丽54发明名称一种高纯度松油醇的分离提取方法57摘要本发明公开了一种高纯度松油醇的分离提取方法，包括以下步骤A、精馏将松油醇原料加入精馏塔中，塔釜加热温度为210220，塔顶温度为80150，精

2、馏塔的真空度为750MMHG760MMHG，将回流比控制为80010001，收集2101的馏分，得到粗松油醇；B、结晶将粗松油醇加热熔融后，与9098的乙醇以1255的质量比进行混合，于510下结晶15天；C、离心分离将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速为15002000R/MIN，离心1030MIN后静置，收集结晶产品。通过本方法，能够分离得到纯度为99以上的松油醇。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104045519ACN104045519A1/1页21一种高纯度松油醇的分离

3、提取方法，其特征在于包括以下步骤A、精馏将松油醇原料加入填料精馏塔中，塔釜加热温度为210220，塔顶的温度为80150，精馏塔的真空度为750MMHG760MMHG，将回流比控制为80010001，收集2101的馏分，得到粗松油醇；B、结晶将步骤A中得到的粗松油醇加热熔融后，与浓度为9098的乙醇以1255的质量比进行混合，混合后于510下结晶15天；C、离心分离将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速为15002000R/MIN，离心1030MIN后静置，收集结晶产品，重复步骤B和步骤C2次以上，得到纯度为95以上的松油醇。2根据权利要求1所述的所述的一种高纯度松油醇的分离提取方法，其特

4、征在于所述的香樟油原料为含松油醇20以上的香樟油，其来源于香樟油提纯桉叶油的副产品。3根据权利要求1所述的所述的一种高纯度松油醇的分离提取方法，其特征在于所述步骤A中的精馏为间歇式精馏，生产周期为510天。权利要求书CN104045519A1/4页3一种高纯度松油醇的分离提取方法技术领域0001本发明涉及一种化工产品提纯方法，特别涉及一种高纯度松油醇的分离提取方法。背景技术0002松油醇，又称萜品醇，是指至少四种分子式为C10H18O的单环萜醇类化合物，即松油醇、松油醇、松油醇和松油醇，具有紫丁香味。应用范围很广，主要用于香精配制、医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中，还可作为玻璃器皿上色彩的溶

5、剂。松油醇、松油醇、松油醇和松油醇的熔点从小到大依次递增，在精馏过程中，难度也越来越大，最常见的松油醇的熔点30左右，精馏提纯较简单，产品纯度高，而松油醇的熔点高达58。生产过程中主要技术难点为1、其熔点高，生产过程中易结晶，在精馏过程中堵塔，加大了精馏难度；2、后期萃取过程中，由于料液浓稠，结晶过程变化大，受环境温度影响较大，夹带的杂质多，损耗大，生产成本高。目前，国内高纯度松油醇产品尚属空白，因而亟待提供一种纯度更高的松油醇产品。发明内容0003本发明旨在解决现有技术中精馏难度大，松油醇纯度低的问题，提出一种高纯度松油醇的分离提取方法，可使松油醇的纯度达到99以上。0004为了实现上述发明

6、目的，本发明采用如下技术方案本发明采用提高精馏效果和后期通过与乙醇混合后结晶、离心分离的方式，提高松油醇的纯度，包括以下步骤A、精馏将松油醇原料加入填料精馏塔中，塔釜加热温度为210220，塔顶的温度为80150，精馏塔的真空度为750MMHG760MMHG,将回流比控制为80010001,收集2101的馏分，得到粗松油醇；B、结晶将步骤A中得到的粗松油醇加热熔融后，与浓度为9098的乙醇以1255的质量比进行混合，混合后于510的温度下结晶15天；C、离心分离将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速为15002000R/MIN，离心1030MIN后静置，收集结晶产品，按步骤B和步骤C重复处

7、理2次以上，即得到纯度为95以上的松油醇产品。0005所述的松油醇原料优选含纯度为20以上的粗松油醇，其来源于香樟油生产桉叶油的副产品。0006步骤A中所述的精馏为间歇式精馏，生产周期为510天。0007本发明步骤A中所述的精馏塔是通过对出料装置进行改进后的精馏塔，在重力出料管、真空管、回流管设置保温套管，保温套管与冷凝器的出水口连接塔，使冷凝器换热后冷凝管里的热水通入到各保温套管中，从而对出料管、回流管和真空管里的料液进行保温，防止料液结晶堵塞各管路。具体说明见实施例5。说明书CN104045519A2/4页40008本发明的有益效果1、本发明通过对精馏过程参数的有效控制，可得到纯度为809

8、0的松油醇，填补了国内通过精馏、提纯生产高纯度松油醇的空白，拓展了松油醇在香料配置、医药辅料、日化和化工原料中的应用；本发明通过对结晶和分离两个提纯过程及其参数的控制，能够大大提高松油醇的纯度，其中，结晶过程利用本组分物质溶解度随温度的降低而降低，且组分中不同物质在相同温度下的溶解度不同的特性，并有效控制结晶的温度和时间，找到了一个最佳的平衡点，以最大限度地提高松油醇的纯度；通过离心分离过程，进一步地提高了松油醇的纯度，将结晶和母液离心分离的结合，可得到纯度为95左右的松油醇，重复步骤B和C35次，可使松油醇的纯度达到99以上。00092、本发明中选用的酒精浓度为9098，能够提高松油醇在酒精

9、中的溶解度，并在结晶过程中，最大限度地将松油醇结晶体与其他杂质分开；本发明优选的松油醇原料为香樟油提取桉叶油过程中的副产品，其松油醇的纯度为20以上，将其再次提纯，提高了香樟油原料的利用率；本发明优选的精馏方式为间歇精馏，便于在不同温度下收集不同馏分，同时方便停止生产时对塔内杂质进行清理，保证生产的顺利进行。00103、本发明中步骤C中离心分离后的母液，可返回精馏塔内进行提纯再生产，得到纯度较高的其他产品，如松油醇、松油烯4醇，经济效益高。00114、本发明通过改进后的出料装置能够使松油醇的温度保持在5070，在这个温度范围内松油醇不会结晶，因此不会造成堵塔，影响生产的问题，另外，所用的热水是

10、从冷凝器出来的热水，提高了热量的利用率，降低了生产成本。附图说明0012图1为本发明实施例5的结构示意图其中1进水管，2冷凝器，21冷凝水进口，22冷凝水出口，3料液分配槽，4真空管，5真空管保温套管，51真空管保温套管进水口，52真空管保温套管出水口，6重力出料管，7重力出料管保温套管，71重力出料管保温套管进水口，72重力出料管保温套管出水口，8分水主体，9回流管保温套管，91回流管保温套管进水口，10回流管，11分流管。具体实施方式0013实施例1一种高纯度松油醇的分离提取方法，包括以下步骤A、精馏将3000KG松油醇原料加入填料精馏塔中，塔釜加热温度为210，塔顶的温度为80150，精

11、馏塔的真空度为750MMHG760MMHG,加热后的蒸汽不断上升，经多次精馏、冷凝、回流、精馏的循环过程，根据香樟油中的主要成分的沸点不同（其中，石竹烯130、樟脑204、松油醇210、松油烯4醇212和A松油醇219）而分别收集，将回流比控制为8001,收集2101的馏分，得到500KG粗松油醇，经分析松油醇的含量为85；B、结晶将步骤A中得到的粗松油醇加热熔融后，与浓度为95的乙醇以14的质量比进行混合，混合后于5下结晶5天；说明书CN104045519A3/4页5C、离心分离将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速为1500R/MIN，离心20MIN后静置，收集结晶产品，得到纯度为95

12、的松油醇。0014实施例2一种高纯度松油醇的分离提取方法，包括以下步骤A、精馏将3000KG松油醇原料加入填料精馏塔中，塔釜加热温度为215，塔顶的温度为80150，精馏塔的真空度为750MMHG760MMHG，将回流比控制为8501，收集2101的馏分，得到550KG的粗松油醇，经分析，松油醇的含量为825；B、结晶将步骤A中得到的粗松油醇加热熔融后，与浓度为98的乙醇以25的质量比进行混合，混合后8下结晶4天；C、离心分离将结晶完成后的物质加入离心机中，离心机转速为1800R/MIN，离心10MIN后静置，收集结晶产品，重复步骤B和本步骤2次，可得到纯度为968的松油醇。0015所述的松油

13、醇原料优选含纯度为20以上的粗松油醇，其来源于香樟油生产桉叶油的副产品。0016实施例3一种高纯度松油醇的分离提取方法，包括以下步骤A、精馏将3500KG松油醇原料加入填料精馏塔中，塔釜加热温度为218，塔顶的温度为80150，精馏塔的真空度为750MMHG760MMHG,加热后的蒸汽不断上升，经多次精馏、冷凝、回流、精馏的循环过程，根据香樟油中的主要成分的沸点不同而分别收集，将回流比控制为10001,收集2101的馏分，得到506KG的粗松油醇，经分析松油醇的含量为90；B、结晶将步骤A中得到的粗松油醇加热熔融后，与浓度为90的乙醇以15的质量比进行混合，混合后于10下结晶2天；C、离心分离

14、将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速为2000R/MIN，离心25MIN后静置，收集结晶产品，重复步骤B和本步骤3次，得到纯度为99的松油醇。0017所述的松油醇原料优选含纯度为20以上的粗松油醇，其来源于香樟油生产桉叶油的副产品。0018所述步骤A中精馏为间歇式精馏，生产周期为5天，期间可利用停止生产时间，清理塔内杂质，保证塔内的清洁和出料的顺利。0019实施例4一种高纯度松油醇的分离提取方法，包括以下步骤A、精馏将3000KG松油醇原料加入填料精馏塔中，塔釜加热温度为220，塔顶温度为80150，精馏塔的真空度为750MMHG760MMHG,加热后的蒸汽不断上升，经多次精馏、冷凝、回

15、流、精馏的循环过程，根据香樟油中的主要成分的沸点不同而分别收集，将回流比控制为9001,收集2101的馏分，得到580KG的粗松油醇，经分析松油醇的含量为818；B、结晶将步骤A中得到的粗松油醇加热熔融后，与浓度为97的乙醇以13的质量比进行混合，混合后于10下结晶1天；C、离心分离将结晶后得到的物料加入离心机中，离心机转速为1500R/MIN，离心说明书CN104045519A4/4页630MIN后静置，收集结晶产品，得到纯度为96的松油醇，重复步骤B和本步骤5次，得到纯度为994的松油醇。0020所述的松油醇原料优选含纯度为20以上的粗松油醇，其来源于香樟油生产桉叶油的副产品。0021所述

16、步骤A中精馏为间歇式精馏，生产周期为5天，期间可利用停止生产时间，清理塔内杂质，保证塔内的清洁和出料的顺利。0022上述各实施例中，松油醇含量的测定均采用气相色谱法测定。0023实施例5一种用于松油醇生产的精馏塔的出料装置，包括冷凝器2、料液分配槽3、重力出料管6、回流管10、真空管4，所述冷凝器2与料液分配槽3连接，所述真空管4与料液分配槽3的上端连接，所述重力出料管6连接在料液分配槽3的下端，所述回流管10连接在重力出料管6上；所述的重力出料管6、回流管10、真空管4外分别套设有保温套管，；所述重力出料管保温套管7的上部设有重力出料管保温套管进水口71，下部设有重力出料管保温套管出水口72

17、，所述的真空管保温套管5上在靠近料液分配槽3与真空管4连接处设有真空管保温套管进水口51，所述真空管保温套管5的下部设有真空管保温套管出水口52，所述回流管保温套管5上在远离重力出料管6的一端设有回流管保温套管进水口91；所述冷凝器2的上端设有冷凝水出口22，下端设有冷凝水进口21，所述各保温套管的进水口分别与冷凝器2的冷凝水出口22连通。0024另外，在冷凝器2的出水口22连接有分水器，所述分水器包括分水主体8，分水主体8上连接有进水管1和分流管11，分水主体8为空腔体，所述进水管1连接在冷凝水出口22上，所述分流管11分别与各保温套管进水口连接。从冷凝器出口22出来的水进入分水主体8，然后再经分流管11流到各保温套管中。0025在精馏过程中，通过精馏塔出来的高温气体进入到冷凝器2冷凝，本实施例采用直管冷凝器，换热后冷凝管里的冷凝水出来后进入到分别与冷凝器出口22连通的重力出料保温套管7，真空管保温套管5，回流管保温套管中9，从而对重力出料管6，真空管4，回流管10保温加热。回流管保温套管9里的水从回流管保温套管进水口91流向重力出料管保温套管7，由于这两个套管是连通的，水可以顺着重力出料管保温套管7流下后由重力出料保温套管7，从出水口72排出。说明书CN104045519A1/1页7图1说明书附图CN104045519A