一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法.pdf

1、10申请公布号CN104276928A43申请公布日20150114CN104276928A21申请号201410522458322申请日20141008C07C39/15200601C07C37/11200601B01J31/3020060171申请人苏州市吴赣药业有限公司地址215216江苏省苏州市吴江区同里镇屯村社区东关路1号72发明人计建明李东钱晨朱凤林计雄荣74专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人孙仿卫项丽54发明名称一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法57摘要本发明涉及一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，依次包括以下步

2、骤（A）向反应容器中依次投入对异丙烯基苯酚、间苯二酚、复合催化剂，混合均匀后在3050下反应58小时，接着升温至5070趁热过滤，得到滤液和滤渣；（B）将所述滤液置于200700PA、7590条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品；（C）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可；所述对异丙烯基苯酚、间苯二酚和复合催化剂的质量比为20258101。一方面使用复合催化剂对对异丙烯基苯酚和间苯二酚进行催化，在反应后不需要使用碱液中和且催化剂能够重复利用，节约了成本；另一方面直接通过蒸发除去对异丙烯基苯酚再进行精制即可，不需要使用水对产物进行冲洗，有利于降低对环境的污染。51INTCL权利要求书1页说明

3、书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104276928ACN104276928A1/1页21一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤（A）向反应容器中依次投入对异丙烯基苯酚、间苯二酚、复合催化剂，混合均匀后在3050下反应58小时，接着升温至5070趁热过滤，得到滤液和滤渣；（B）将所述滤液置于200700PA、7590条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品；（C）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可；所述对异丙烯基苯酚、间苯二酚和复合催化剂的质量比为20258101。2根据权利要求1所

4、述的4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，其特征在于它还包括步骤（D）将步骤（C）所得产物与醇类溶剂按质量比124混合后进行多次结晶。3根据权利要求1所述的4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，其特征在于步骤（A）中，所述滤渣回收利用；步骤（B）中，所述对异丙烯基苯酚回收利用。4根据权利要求1所述的4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，其特征在于所述复合催化剂由主催化剂和副催化剂复合而成，所述主催化剂和副催化剂的质量比为11，所述主催化剂包括氯化铁、氯化铜和三氧化铝，所述副催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳树脂。5根据权利要求4所述的4,6双14羟基

5、苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，其特征在于所述氯化铁占所述主催化剂的质量比为1525，所述氯化铜占所述主催化剂的质量比为2535，所述三氧化铝占所述主催化剂的质量比为4560。权利要求书CN104276928A1/3页3一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法技术领域0001本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法。背景技术00024,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的化学结构式为，是非常重要的有机化学原料，它们作为高分子材料中间体，广泛的应用在合成环氧树脂、氰酸酯、聚碳酸酯、聚芳酯和酚醛树脂等领域中；作为抗氧剂、光稳

6、定剂、增塑剂、热稳定剂、阻燃剂而广泛的应用在光盘的制造和高性能涂料等领域中。研究开发出新型的双酚类化合物对于新材料的制造、应用和发展具有非常重要的意义。目前这种苯二酚的合成方法是在在氮气或空气中将间苯二酚、催化剂混合均匀，升温至反应温度滴加对异丙烯基苯酚反应一段时间，反应结束后加入计量量的碱进行中和反应；将水洗产物蒸馏、重结晶后即可。虽然该方法简单、易于操作，但是再该过程中不但需要使用碱进行中和反应，增加了成本；而且需要用大量的水清洗，导致污水较多，不利于环境保护。发明内容0003本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环保的4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法。0004为

7、达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，依次包括以下步骤（A）向反应容器中依次投入对异丙烯基苯酚、间苯二酚、复合催化剂，混合均匀后在3050下反应58小时，接着升温至5070趁热过滤，得到滤液和滤渣；（B）将所述滤液置于200700PA、7590条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品；（C）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可；所述对异丙烯基苯酚、间苯二酚和复合催化剂的质量比为20258101。0005优化地，它还包括步骤（D）将步骤（C）所得产物与醇类溶剂按质量比124混合后进行多次结晶。0006优化地，步骤（A）中，所述滤渣回收利用；

8、步骤（B）中，所述对异丙烯基苯酚回收利用。说明书CN104276928A2/3页40007优化地，所述复合催化剂由主催化剂和副催化剂复合而成，所述主催化剂和副催化剂的质量比为11，所述主催化剂包括氯化铁、氯化铜和三氧化铝，所述副催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳树脂。0008进一步地，所述氯化铁占所述主催化剂的质量比为1525，所述氯化铜占所述主催化剂的质量比为2535，所述三氧化铝占所述主催化剂的质量比为4560。0009由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点本发明4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，一方面使用复合催化剂对对异丙烯基苯酚和间苯二酚进行催化，在反应

9、后不需要使用碱液中和且催化剂能够重复利用，节约了成本；另一方面直接通过蒸发除去对异丙烯基苯酚再进行精制即可，不需要使用水对产物进行冲洗，有利于降低对环境的污染。具体实施方式0010下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。0011本发明4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，依次包括以下步骤依次包括以下步骤（A）向反应容器中依次投入对异丙烯基苯酚、间苯二酚、复合催化剂，混合均匀后在3050下反应58小时，接着升温至5070趁热过滤，得到滤液和滤渣，其中对异丙烯基苯酚、间苯二酚和复合催化剂的质量比优选为20258101，并且对异丙烯基苯酚的质量超过间苯二酚质量的两倍；滤渣为复合催化

10、剂可以回收套用于下一次反应中，复合催化剂有利于抑制副反应的进行，提高产率；（B）将所述滤液置于200700PA、7590条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品，而不需要使用碱液进行中和，大大节约了成本并降低对环境的污染，除去对异丙烯基苯酚的操作可以使用旋转蒸发器进行，这样可以将对异丙烯基苯酚回收而套用于下一次反应中，节约成本；（C）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可，还可以对该产物进行进一步地精制，例如将所得的产物与醇类溶剂按质量比124混合后进行多次结晶，以提高最终产物的纯度；其中醇类溶剂为甲醇、乙醇等低沸点的醇类。0012复合催化剂由主催化剂和副催化剂复合而成，所述主催化剂和副催化剂的

11、质量比为11，所述主催化剂包括氯化铁、氯化铜和三氧化铝，所述副催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳树脂，其中所述氯化铁占所述主催化剂的质量比为1525，所述氯化铜占所述主催化剂的质量比为2535，所述三氧化铝占所述主催化剂的质量比为4560，有利于抑制副反应从而提高产物的产率。0013实施例1本市实施例提供一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，依次包括以下步骤（A）向反应容器中依次投入1200KG对异丙烯基苯酚、450KG间苯二酚、50KG复合催化剂，混合均匀后在30下反应8小时，接着升温至60趁热过滤，得到滤液和滤渣，其中滤渣回收利用；（B）将所述滤液置于200PA、75条件下

12、蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品，其中对说明书CN104276928A3/3页5异丙烯基苯酚回收利用；（C）将所述粗产品溶于甲醇中进行结晶即可；（D）将步骤（C）所得产物与甲醇按质量比13混合后进行两次结晶；其中，50KG复合催化剂由25KG主催化剂和25KG副催化剂复合而成，25KG主催化剂包括625KG氯化铁、875KG氯化铜和10KG三氧化铝，副催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳树脂。0014实施例2本市实施例提供一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，依次包括以下步骤（A）向反应容器中依次投入1000KG对异丙烯基苯酚、400KG间苯二酚、50KG复合催化剂，混合均匀后在

13、50下反应5小时，接着升温至50趁热过滤，得到滤液和滤渣，其中滤渣回收利用；（B）将所述滤液置于500PA、80条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品，其中对异丙烯基苯酚回收利用；（C）将所述粗产品溶于乙醇中进行结晶即可；（D）将步骤（C）所得产物与乙醇按质量比12混合后进行三次结晶；其中，50KG复合催化剂由25KG主催化剂和25KG副催化剂复合而成，25KG主催化剂包括375KG氯化铁、625KG氯化铜和15KG三氧化铝，副催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳树脂。0015实施例3本市实施例提供一种4,6双14羟基苯基1甲基乙基1,3苯二酚的制备方法，依次包括以下步骤（A）向反应容器中依次投入1

14、250KG对异丙烯基苯酚、500KG间苯二酚、50KG复合催化剂，混合均匀后在45下反应6小时，接着升温至70趁热过滤，得到滤液和滤渣，其中滤渣回收重复利用；（B）将所述滤液置于700PA、90条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品，其中对异丙烯基苯酚回收利用；（C）将所述粗产品溶于甲醇中进行结晶即可；（D）将步骤（C）所得产物与乙醇按质量比14混合后进行五次结晶；其中，50KG复合催化剂由25KG主催化剂和25KG副催化剂复合而成，25KG主催化剂包括5KG氯化铁、7KG氯化铜和13KG三氧化铝，副催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳树脂。0016上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。说明书CN104276928A