一种用于高真空的加热电阻材料的选择.pdf

1、10申请公布号CN104152871A43申请公布日20141119CN104152871A21申请号201410391415622申请日20140811C23C16/46200601C01B31/0420060171申请人江南石墨烯研究院地址213149江苏省常州市武进经济开发区祥云路6江南石墨烯研究院72发明人董国材张祥刘进行王雷54发明名称一种用于高真空的加热电阻材料的选择57摘要本发明属于高纯度材料加热处理技术领域，尤其适用于薄膜生长的加热系统。本发明的内容是提供一种在高真空条件下可用作加热电阻的材料。该种材料是通过等静压法制作的热解石墨，该石墨可以承受800以上的高温。在高温下，该材

2、料的出气速率低，完全可以保证腔室对高真空的要求。另外，该材料具有硬而不脆、密度较小的特点，使其非常易于加工和安装。此外，如果将常规的承载衬底用的金属载具也替换为该石墨，则可以利用石墨的高的导热性，最大程度的实现载具及载具之上的衬底的温度的均匀性，从而有利于生长出高质量的薄膜材料。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104152871ACN104152871A1/1页21一种高纯度材料加热处理用腔室、尤其适用于薄膜生长的衬底加热系统的加热电阻材料的选择，不采用常规的钨片或钼片的加热电阻，最

3、终选取等静压制作的石墨材料作为加热电阻材料；由于该石墨的较小的出气速率，可以保证在高温下腔室仍然可以达到高真空的要求；此外，该石墨材料硬而不脆、密度较小，非常有利于加工和安装。2根据权利要求1所述的加热系统，其特征在于至少包含被加热样品、加热部件、样品的承载平台即载具、加热电极；被加热样品、载具、加热热阻三者紧密贴合；加热部件至少还包含一组电极，还可添加多组温度控制器件。3根据权利要求2所述的载具也可以替换为石墨材料，利用石墨材料的高的导热性，最大程度降地得到温度均匀的载具及衬底。4根据权利要求2所述的被加热样品，即即薄膜生长的衬底，其特征在于任何可用于薄膜生长的衬底，此类衬底包含铜CU、铝A

4、L、镍NI、钴CO、铁FE、铂PT、金AU、铬CR、镁MG、锰MN、钼MO、钌RH、钽TA、钛TI、铑（RH）、钨W、硅（SI）、碳化硅（SIC）中的一种或任意两种以上的组合。权利要求书CN104152871A1/2页3一种用于高真空的加热电阻材料的选择技术领域0001本发明涉及高真空腔室用加热电阻材料，尤其适用于薄膜生长的高真空腔室内的加热电阻材料。背景技术0002现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料或薄膜材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺入某种杂质形成的掺杂材料。为了得到这些高纯度的产品，工艺界也发明了很多制备方法。其中，化学气相淀积（CVD）是近几十年发

5、展起来的制备高纯度材料的新技术。化学气相沉积法大多要求衬底具备一定的温度，部分材料的制备甚至要求衬底温度达到800以上。因此加热腔室成为此类设备中的一个重要组成成分。0003目前来讲，反应器内加热方式可分成以下四类1热阻丝加热方式2射频RF感应加热方式3等离子增强PLASMA加热方式4光能加热方式其中，射频感应加热方式在反应器内裝红外线、紫外线加热灯管来引入热源，将只会对衬底或衬底的载具加热，而不会对反应腔的炉壁加热，此类设计称作“冷壁反应器”COLDWALLREACTORS。然而，在一些的冷壁反应器的系统中，还是会发生炉壁被加热的情形，所以就必须借助冷却炉壁通入冷却循环水的方式来降低或避免在

6、炉壁上反应或沉积薄膜。反应炉管的几何形状由反应压力和热源供应方式严格限制著，成为影响产量的一个重要因素。等离子增强加热方式又由于其镀膜时热稳定性的问题无法大量生产。光能加热方式虽然使沉积薄膜在极低的温度下进行，但是它也受到低温沉积薄膜所带来的低密度及分子污染的困扰。所以，目前主流的CVD加热方式依然是热阻丝加热方式。热阻丝加热是一种在反应腔室中可控性较强和性价比较高的加热方式。0004加热腔室的高真空状态对于得到高质量的薄膜产品是必需的，越高的本底真空就意味着越少的杂质原子对薄膜生长的不可控影响；另外，高真空的腔室为生长工艺的多样化提供了很大的灵活性，例如，在高真空的腔室中可以尝试较大区间的反

7、应压强对薄膜生长的影响，这在达不到高真空的腔室中是不能试验的。为了提高腔体的真空度，必须考虑降低一切不利因素。除了慎重选择真空泵的种类、抽速等硬性参数，对于一般真空设备来说，材料的出气是真空系统中最主要的气源。任何固体材料在大气环境下都能溶解、吸附一些气体。当材料置于真空中时，就会因解溶、解吸而出气。在真空腔室中所有的出气材料中，加热电阻材料的出气是最严重的。这是因为加热电阻材料是唯一承受800以上高温的材料，而在高温下材料的出气速率远远大于未经加热的材料的出气速率。0005所以，高真空腔体中加热电阻材料的选择是至关重要的，首先该材料要能够承受说明书CN104152871A2/2页4800以上

8、的高温，其次，在800以上的高温下该材料的出其速率不影响高真空的要求。发明内容0006针对以上提到的问题，提出本发明。0007本发明的内容是提供一种高真空腔室用的加热电阻材料的选择，即利用等静压制作的热解石墨的较低的出气速率，即使在高温加热的条件下，都可以使真空腔室的压强保持在100107MBAR以下。0008除此之外，本发明的主要优势还有1该加热电阻的石墨材料硬而不脆，加工简单，可通过常规的线切割等机械工艺来进行加工；2该加热电阻的石墨材料的密度较小，重量较轻，如果将该材料运用于结构复杂的加热系统，同样可以保证加热系统的轻便灵活。00093如果用该石墨材料来代替石墨烯衬底的金属载具，将获得一

9、个额外的好处，那就是由于该石墨材料的高的导热性，可以实现加热热能在载具平面的快速传导，从而得到温度均匀的载具和衬底，最终有利于生长质量均匀的薄膜。0010附图说明图1化学气相沉积（CVD）工艺制作石墨烯的原理示意图。0011图2本发明涉及的加热系统的侧视剖面图，其中衬底（1）、载具（2）、加热电阻（3）、两个加热电极（4）。其中载具如果也由金属替换为石墨材料，由于石墨材料的高导热率，热能在载具平面快速传导，可以得到温度均匀的载具和衬底。0012图3石墨材料的加热电阻的俯视图。其中加热电极的安插通孔（1）和（3）、石墨材料的加热电阻（2）。通过设计电阻切割的宽度，可以控制整片石墨加热电阻的电阻大

10、小，而这用线切割是极易实现的。0013具体实施方式下面结合说明书附图2和附图3详细说明本发明。0014一种用于薄膜生长的CVD真空腔室内的加热系统，包含衬底（1）、载具（2）、加热电阻（3）、两个加热电极（4）。0015其中被加热样品即薄膜生长衬底，例如CU等；承载衬底的载具一般可采用耐高温的钼等材料；发热热阻不采用常规的钨片或钼片等的加热电阻，而采用等静压制作的热解石墨，由于该石墨的较低的出气速率，可以保证腔室的高真空状态。该石墨材料的另两个优点是硬而不脆、利于加工和密度较小、质量较轻。0016如果将载具的材料也替换为石墨，则由于石墨的高导热性，可以最大程度的提高加热均匀性；被加热样品、载具、电热电阻三者紧密贴合。加热电阻在设计时还要留有安插加热电极的通孔，此外，加热系统还可以安装多组温度控制器件。0017加热电阻（3）通过电源电极（4）进行升温，将载具升温至薄膜生长所需的温度。0018使用本发明加热材料可将衬底加热至2000，并使衬底均匀受热，不易产生形变，可生长出高质量、均匀的薄膜材料。说明书CN104152871A1/1页5图1图2图3说明书附图CN104152871A