一种超低钠非矿化Α氧化铝粉体的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102838151 A (43)申请公布日 2012.12.26 C N 1 0 2 8 3 8 1 5 1 A *CN102838151A* (21)申请号 201210352384.4 (22)申请日 2012.09.20 C01F 7/30(2006.01) (71)申请人金刚新材料股份有限公司 地址 256216 山东省滨州市邹平县明集镇经 济开发区 (72)发明人赵友谊 栾斌 李丹丹 孙怀亮 宋友杰 (74)专利代理机构济南诚智商标专利事务所有 限公司 37105 代理人韩百翠 (54) 发明名称 一种超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方 法 (57) 摘要 本发

2、明公开了一种超低钠非矿化氧化铝 粉体的制备方法，包括以下步骤：将氢氧化铝用 纯水浆化，然后进行压煮、过滤、洗涤、二次过滤、 煅烧得到超低钠非矿化氧化铝粉体。本发明方 法降低了氧化铝产品中钠杂质的含量，得到的 氧化铝中钠含量小于0.02wt%；本发明方法中带 压蒸汽直接与反应液接触，促进反应的进行，加快 反应速度；本发明方法使用窑炉余热，能耗低，处 理时间短；本发明原料为纯水和氢氧化铝，未添 加任何其他物质，煅烧过程中未使用矿化剂，避免 了对氧化铝产品的污染，提高了产品的质量， 降低了生产成本，实现了对环境的零污染。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (19)中华人民

3、共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，将氢氧化铝用纯水浆 化，然后进行压煮、过滤、洗涤、二次过滤、煅烧得到超低钠非矿化氧化铝粉体。 2.如权利要求1所述的超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述的 将氢氧化铝用纯水浆化时的浆体的固含量为10500g/L，浆化后pH大于7且小于9。 3.如权利要求1或2所述的超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方法，其特征在于， 所述的压煮过程中通入过饱和蒸汽；所述的压煮的温度为110210，压力为1.2 1.8MPa，反应时间为0.51

4、2h。 4.如权利要求3所述的超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述的 过饱和蒸汽为窑炉余热通过余热锅炉产出的过饱和蒸汽，蒸汽温度为300400，压力为 1.22.5MPa。 5.如权利要求1或4所述的超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所 述的压煮的过程中进行机械搅拌，搅拌速度为10200rpm。 6.如权利要求1或4所述的超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所 述的洗涤后的浆液中pH大于8且小于10。 7.如权利要求1或4所述的超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所 述的煅烧的温度为12001450，时间为13h。 权 利 要 求 书CN 1028

5、38151 A 1/3页 3 一种超低钠非矿化 氧化铝粉体的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及材料制造技术领域，具体涉及一种超低钠非矿化氧化铝粉体的制 备方法。 背景技术 0002 氧化铝是医药、化工等领域的常用原材料，可用作高温耐火材料，制耐火砖、耐 火管、人造宝石、机械轴承、吸附剂以及催化剂等。氧化铝生产中，不管是采用烧结法或是拜 耳法，都是在碱性介质中进行的。在烧结系统中，通过配料、烧成、溶出分离、粗液脱硅，使铝 土矿中的氧化铝以铝酸钠的形式进入溶液并得到精制，这种铝酸钠精制溶液通过加晶种或 通入CO 2 分解，制得氢氧化铝。在氢氧化铝晶体析出的过程中，氢氧化铝表面吸附的Na 2

6、O， 通过洗涤基本可以去除，但是晶格中及晶体间夹带有部分的Na 2 O，不能通过一般的物理及 化学方法除去，成为高温氧化铝产品最主要的有害元素，严重影响了氧化铝产品的质量。 0003 目前氧化铝的生产工艺中，常采用添加硼化物或卤化物等矿化剂来脱除产品中的 氧化钠，降低钠的含量，不仅污染环境和腐蚀设备，而且影响了产品氧化铝的质量。申请公 布号为CN102070169A的中国专利公开了一种低钠活性氧化铝的制备方法，将氢氧化铝焙 烧得到中间产物氧化铝，然后加入脱钠剂和扩孔剂进行水热处理，处理后的浆体用热纯 水过滤洗涤干燥，干燥后的产物经打散机打散，通过煅烧得到活性氧化铝。该方法制备得到 的活性氧化铝

7、比表面积较大、孔多且孔容大，但采用了脱钠剂和扩孔剂，既增加了新的污染 源，影响产品质量，又增加了生产成本。 0004 申请公布号为CN101891225A的中国专利公开了一种用工业湿氢氧化铝生产低钠 高温氧化铝的方法，将工业湿氢氧化铝、分散剂和复合添加剂混合，对混合物进行煅烧，煅 烧后的产物冷却、筛分，得到优质高温氧化铝产品，但该方法中使用了分散剂，后期处理需 除去分散剂，操作复杂，增加了人工操作成本。 0005 申请公布号为CN102020302A的中国专利公开了一种降低氢氧化铝中钠含量的方 法，将氢氧化铝用纯水浆化后，加入酸或硝酸铝，进行水热处理，再经过滤、洗涤、干燥得到 低钠氢氧化铝粉体

8、，该方法工艺简单、易于产业化，但是该方法制备的氧化铝产品中钠的含 量仍较高，小于1%高于0.05%，且水热处理用电加热，耗能多、处理时间长，氢氧化铝浆化过 程中加入酸，成本高且污染环境，对晶格结构造成不良影响。 发明内容 0006 本发明克服了现有的降低氧化铝中钠含量的方法存在的工艺复杂、加入矿化剂影 响产品质量等缺点，提供了一种超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方法。该方法简单易 行，压煮过程中不添加酸等污染物质，煅烧过程不添加矿化剂，制得的产品含钠量低、质量 高，且此方法中利用窑炉排放的余热产生蒸汽提供反应条件，节能减排。 0007 一种超低钠非矿化氧化铝粉体的制备方法，将氢氧化铝（烧结法或是拜

9、耳法制 备的氢氧化铝，氧化钠含量0.2wt%）用纯水浆化，然后进行压煮、过滤、洗涤、二次过滤、煅 说 明 书CN 102838151 A 2/3页 4 烧得到超低钠非矿化氧化铝粉体。 0008 所述的将氢氧化铝用纯水浆化时的浆体的固含量为10500g/L，浆化后pH大于 7且小于9，浆化过程中不添加任何添加剂。 0009 所述的压煮过程中通入过饱和蒸汽，以形成高温、高压反应环境；所述的压煮的温 度为110210，压力为1.21.8MPa，反应时间为0.512h。 0010 所述的过饱和蒸汽为窑炉余热通过余热锅炉产出的过饱和蒸汽，蒸汽温度为 300400，压力为1.22.5MPa，实现余热的回收

10、利用，达到节能减排、降低成本的目的。 0011 所述的压煮的过程中进行机械搅拌，搅拌速度为10200rpm，防止氢氧化铝沉 降，促进反应的进行。 0012 在压煮过程中氢氧化铝在高温、高压并搅拌条件下反应产生一水软铝石，同时附 着碱和晶格碱释放出来，通过固液分离、洗涤、二次固液分离、煅烧得到超低钠非矿化氧 化铝粉体。 0013 所述的洗涤后的浆液的pH值大于8且小于10，固液分离后液体经反渗透处理可重 复利用，达到对外零排放、零污染。 0014 所述的煅烧的温度为12001450，时间为13h，煅烧过程中不添加任何矿化 剂。 0015 本发明方法中的纯水为地下水经过反渗透处理，将氢氧根离子以外

11、的其他杂质离 子全部去除后得到的水，在蒸汽条件下对氢氧化铝和纯水混合后得到的浆体进行压煮，提 供了一个高温、高压的反应环境，通过机械搅拌使浆料保持均匀，促进氢氧化铝发生反应使 晶格破碎，分布在氢氧化铝晶格中的钠杂质从晶格中释放出来，成为浮钠，经洗涤后去除， 分离后的液体经反渗透处理后重复利用；氢氧化铝在压煮过程中分解生成一水软铝石，经 煅烧后转化为氧化铝粉体。在实际操作过程中，为提高氧化铝产品的质量，充分去除 杂质，可进行多次洗涤。 0016 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法利用窑炉余热产生的过饱和 蒸汽压煮氢氧化铝与纯水混合浆体，使钠杂质释放出来，降低了氧化铝产品中钠杂质的含

12、量，得到的氧化铝中钠含量小于0.02wt%；本发明方法中过饱和蒸汽直接通入到压煮反 应釜中，传热速度快，热利用率高，带压蒸汽直接与反应液接触，促进反应的进行，加快反应 速度；本发明方法使用窑炉余热，能耗低，处理时间短；本发明原料为纯水和氢氧化铝，未 添加任何其他物质，煅烧过程中未使用矿化剂，避免了对氧化铝产品的污染，提高了产 品的质量，降低了生产成本，实现了对环境的零污染。 附图说明 0017 图1为本发明方法的工艺流程框图。 具体实施方式 0018 实施例1 0019 将钠含量为0.24wt%的氢氧化铝与纯水配成固含400g/L的浆液，得到的浆体经输 送泵送入至底部通有过饱和蒸汽且带有搅拌装

13、置的反应釜中，边搅拌边进行压煮，过饱和 蒸汽的温度为350，压力为2.3MPa，搅拌的速度为60rpm，反应釜中的压力为1.2MPa，温度 说 明 书CN 102838151 A 3/3页 5 为180，压煮4h后经渣浆泵送入冷却槽中，采用纯水快速冷却降温，然后通过柱塞泵送入 压滤机中过滤，将滤饼水洗一次，进行二次过滤，将得到的一水软铝石于1300下煅烧2h， 得到产品氧化铝。本实施例中制得的氧化铝中钠的含量为0.02wt%。 0020 实施例2 0021 将钠含量为0.3wt%的氢氧化铝与纯水配成固含200g/L的浆液，得到的浆体经输 送泵送入至底部通有过饱和蒸汽且带有搅拌装置的反应釜中，边

14、搅拌边进行压煮，过饱和 蒸汽的温度为350，压力为2.3MPa，搅拌的速度为80rpm，反应釜中的压力为1.6MPa，温度 为202，压煮3h后经渣浆泵送入冷却槽中，采用纯水快速冷却降温，然后通过柱塞泵送入 压滤机中过滤，将滤饼水洗一次，进行二次过滤，将得到的一水软铝石于1400下煅烧2h， 得到产品氧化铝。本实施例中制得的氧化铝中钠的含量为0.018wt%。 0022 实施例3 0023 将钠含量为0.24wt%的氢氧化铝与纯水配成固含150g/L的浆液，得到的浆体经输 送泵送入至底部通有过饱和蒸汽且带有搅拌装置的反应釜中，边搅拌边进行压煮，过饱和 蒸汽的温度为350，压力为2.3MPa，搅

15、拌的速度为65rpm，反应釜中的压力为1.8MPa，温度 为210，压煮2h后经渣浆泵送入冷却槽中，采用纯水快速冷却降温，然后通过柱塞泵送入 压滤机中过滤，将滤饼水洗二次，进行二次过滤，将得到的一水软铝石于1400下煅烧2h， 得到产品氧化铝。本实施例中制得的氧化铝中钠的含量为0.016wt%。 0024 对比例1 0025 将钠含量为0.24wt%的氢氧化铝与纯水配成固含200g/L的浆液，得到的浆体经输 送泵送入至底部通有过饱和蒸汽且带有搅拌装置的反应釜中进行压煮（不搅拌），过饱和蒸 汽的温度为350，压力为2.3MPa，反应釜中的压力为1.2MPa，温度为188，压煮3h后经 渣浆泵送入冷却槽中，采用纯水快速冷却降温，然后通过柱塞泵送入压滤机中过滤，将滤饼 水洗一次，进行二次过滤，将得到的一水软铝石于1300下煅烧2h，得到产品氧化铝。本 实施例中制得的氧化铝中钠的含量为0.15wt%。 说 明 书CN 102838151 A 1/1页 6 图1 说 明 书 附 图CN 102838151 A