一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103964440 A (43)申请公布日 2014.08.06 C N 1 0 3 9 6 4 4 4 0 A (21)申请号 201410185492.6 (22)申请日 2014.05.05 C01B 31/36(2006.01) (71)申请人江门市绿茵环保科技有限公司 地址 529000 广东省江门市江海区外海七西 新头围工业区5号之5厂房 (72)发明人谭学先 (74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人伦荣彪 (54) 发明名称 一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的 制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从包裹碳化硅的聚氨

2、酯中 提取碳化硅的制备方法，其过程为：（1）把包裹有 碳化硅的聚氨酯废料于第一烧杯中；（2）把丙酮 和溶剂加入到聚氨酯废料中并搅拌，直到第一烧 杯中的溶液和沉淀物不再有明显变化；（3）将沉 淀物和溶剂分离，用清水洗涤沉淀物，得到碳化 硅混合物，并用减压蒸馏法回收溶剂中的丙酮和 DMF；（4）把烧碱放于第二烧杯中，加入蒸馏水，配 成碱液；（5）将步骤（3）得到的碳化硅混合物加 入步骤（4）的碱液中，并且在煮沸状态下电动搅 拌，加入酸除去部分杂质后将第二烧杯中的沉淀 物（碳化硅）离心分离、洗净、干燥，即得到较纯的 碳化硅。本方法所得产品无腐蚀性且粘度低、纯度 高、环保、所得产品具有多种用途。 (5

3、1)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103964440 A CN 103964440 A 1/1页 2 1.一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： （1）用分析天平称量10-20g的包裹有碳化硅的聚氨酯废料于第一烧杯中； （2）量取10-20ml丙酮和20-50mlDMF溶剂，加入到聚氨酯废料中，搅拌0.5-2h，直到第 一烧杯中的溶液和沉淀物不再有明显变化； （3）将沉淀物和溶剂分离，用清水洗涤沉淀物，得到碳化硅混合物，并用减压蒸

4、馏法回 收溶剂中的丙酮和DMF； （4）用分析天平称量10-50g的烧碱于第二烧杯中，并用量筒量取20-100ml的蒸馏水于 第二烧杯中，配制浓度为15%-50%的碱液； （5）将步骤（3）得到的碳化硅混合物5-10g加入步骤（4）的碱液中，并且在煮沸状态下 电动搅拌4-10h，加入20-50ml酸除去部分杂质后将第二烧杯中的沉淀物（碳化硅）依次进 行离心分离、洗净、干燥，最后即得到较纯的碳化硅。 2.根据权利要求1所述的一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，其特 征在于，所述的步骤（1）中：称取的包裹碳化硅的聚氨酯废料为15g 。 3.根据权利要求1所述的一种从包裹碳化硅的聚氨酯中

5、提取碳化硅的制备方法，其特 征在于，所述的步骤（2）中：量取15ml丙酮和30mlDMF溶剂，搅拌时间为1h。 4.根据权利要求1所述的一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，其特 征在于，所述的步骤（4）中：烧碱量为15g，蒸馏水量为50ml。 5.根据权利要求1所述的一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，其特 征在于，所述步骤（5）中：碳化硅混合物量为5g，反应时间为8小时，并且要将碱液中和直至 变为中性后才能离心分离，中和使用的酸为磷酸。 权 利 要 求 书CN 103964440 A 1/3页 3 一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法 技术领域 0001 本

6、发明涉及一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，所用原料为常 见的烧碱、磷酸等，属于精细化工领域，尤其涉及一种化学反应得到高纯度碳化硅的制备方 法。 背景技术 0002 碳化硅主要有四大应用领域，即：功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料。由于 其用途广泛，性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，被广泛应用到各个领域。 碳化硅的用途，奠定了碳化硅的国内和国际市场。相信在不久的将来，碳化硅将会很大的冲 击国内和国际市场。 0003 而目前生产碳化硅使用的方法较为简单，且制备得出的碳化硅的纯度不高，含有 较多的杂质，制备的成本也较高；而且，在制备时，所产生的环境污染问题尤其突出。因

7、此， 必须研发一种能解决现有技术的生产碳化硅等产生诸多问题的方法。 发明内容 0004 本发明的目的是解决现有技术中生产碳化硅所存在的缺陷，提供一种从包裹碳化 硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，该制备方法能够寻找出聚氨酯降解的最佳工艺及其 条件，从而促使其包裹的碳化硅裸露出来，进而为提取碳化硅提供依据，再利用简单的物理 方法离心分离技术将碳化硅提取出来，再烘干等。 0005 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取 碳化硅的制备方法，包括以下步骤： （1）用分析天平称量10-20g的包裹有碳化硅的聚氨酯废料于第一烧杯中； （2）量取10-20ml丙酮和20-50m

8、lDMF溶剂，加入到聚氨酯废料中，搅拌0.5-2h，直到第 一烧杯中的溶液和沉淀物不再有明显变化； （3）将沉淀物和溶剂分离，用清水洗涤沉淀物，得到碳化硅混合物，并用减压蒸馏法回 收溶剂中的丙酮和DMF； （4）用分析天平称量10-50g的烧碱于第二烧杯中，并用量筒量取20-100ml的蒸馏水于 第二烧杯中，配制浓度为15%-50%的碱液； （5）将步骤（3）得到的碳化硅混合物5-10g加入步骤（4）的碱液中，并且在煮沸状态下 电动搅拌4-10h，加入20-50ml酸除去部分杂质后将第二烧杯中的沉淀物（碳化硅）依次进 行离心分离、洗净、干燥，最后即得到较纯的碳化硅。 0006 进一步的，所述的

9、步骤（1）中：称取的包裹碳化硅的聚氨酯废料为15g 。 0007 进一步的，所述的步骤（2）中：量取15ml丙酮和30mlDMF溶剂，搅拌时间为1h。 0008 进一步的，所述的步骤（4）中：烧碱量为15g，蒸馏水量为50ml。 0009 进一步的，所述的步骤（5）中：碳化硅混合物量为5g，反应时间为8小时，并且要将 碱液中和直至变为中性后才能离心分离，中和使用的酸为磷酸。 说 明 书CN 103964440 A 2/3页 4 0010 综上所述，利用本发明的一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法具 有如下优点：采用某企业的废料为原料，同时实验过程中设备简单，易操作、安全可靠；其 制备

10、方法简单，所得到的碳化硅纯度高，且对环境的污染极小，不会对人民的身体健康有所 影响。本方法提取过程中工艺简单、可行、安全，所得产品无腐蚀性且粘度低、纯度高、环保、 所得产品具有多种用途。 0011 同时，本实验是以国内某企业生产所长生的废料为原料，通过仪器（如红外、DSC 等）检测分析得知其主要成分，在已有理论的基础上，通过全方位的考虑，得到本实验的工 艺技术，属于环保型企业，此实验符合国家的当前政策，既环保又有益。 具体实施方式 0012 通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚了解本发明。 0013 实施例1 一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，包括以下步骤： （1）用分析天平

11、称量15g的包裹有碳化硅的聚氨酯废料于第一烧杯中； （2）量取15ml丙酮和30mlDMF溶剂，加入到聚氨酯废料中，搅拌1h，直到第一烧杯中的 溶液和沉淀物不再有明显变化； （3）将沉淀物和溶剂分离，用清水洗涤沉淀物，得到碳化硅混合物，并用减压蒸馏法回 收溶剂中的丙酮和DMF； （4）用分析天平称量15g的烧碱于第二烧杯中，并用量筒量取50ml的蒸馏水于第二烧 杯中，配制浓度为30%的碱液； （5）将步骤（3）得到的碳化硅混合物5g加入步骤（4）的碱液中，并且在煮沸状态下电 动搅拌8h，加入35ml磷酸除去部分杂质后将第二烧杯中的沉淀物（碳化硅）依次进行离心 分离、洗净、干燥，并且要将碱液中和

12、直至变为中性后才能离心分离，最后即得到较纯的碳 化硅。 0014 实施例2 一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，包括以下步骤： （1）用分析天平称量10g的包裹有碳化硅的聚氨酯废料于第一烧杯中； （2）量取10ml丙酮和20mlDMF溶剂，加入到聚氨酯废料中，搅拌0.5h，直到第一烧杯中 的溶液和沉淀物不再有明显变化； （3）将沉淀物和溶剂分离，用清水洗涤沉淀物，得到碳化硅混合物，并用减压蒸馏法回 收溶剂中的丙酮和DMF； （4）用分析天平称量10g的烧碱于第二烧杯中，并用量筒量取20ml的蒸馏水于第二烧 杯中，配制浓度为15%的碱液； （5）将步骤（3）得到的碳化硅混合物8g加入

13、步骤（4）的碱液中，并且在煮沸状态下电 动搅拌4h，加入20ml磷酸除去部分杂质后将第二烧杯中的沉淀物（碳化硅）依次进行离心 分离、洗净、干燥，并且要将碱液中和直至变为中性后才能离心分离，最后即得到较纯的碳 化硅。 0015 实施例3 一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，包括以下步骤： 说 明 书CN 103964440 A 3/3页 5 （1）用分析天平称量20g的包裹有碳化硅的聚氨酯废料于第一烧杯中； （2）量取20ml丙酮和50mlDMF溶剂，加入到聚氨酯废料中，搅拌2h，直到第一烧杯中的 溶液和沉淀物不再有明显变化； （3）将沉淀物和溶剂分离，用清水洗涤沉淀物，得到碳化硅混

14、合物，并用减压蒸馏法回 收溶剂中的丙酮和DMF； （4）用分析天平称量50g的烧碱于第二烧杯中，并用量筒量取100ml的蒸馏水于第二烧 杯中，配制浓度为50%的碱液； （5）将步骤（3）得到的碳化硅混合物10g加入步骤（4）的碱液中，并且在煮沸状态下电 动搅拌10h，加入50ml磷酸除去部分杂质后将第二烧杯中的沉淀物（碳化硅）依次进行离心 分离、洗净、干燥，并且要将碱液中和直至变为中性后才能离心分离，最后即得到较纯的碳 化硅。 0016 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术内容作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。 说 明 书CN 103964440 A