一种一步制备ΑZRP/ALSUB2/SUBOSUB3/SUB复合材料的方法.pdf

1、10申请公布号CN104045068A43申请公布日20140917CN104045068A21申请号201410312444922申请日20140702C01B25/08200601C01F7/3420060171申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号72发明人邢彦军胡晓霞李新玲74专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达54发明名称一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法57摘要本发明涉及一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法，步骤为将水溶性锆盐、磷酸源、水溶性六氟铝酸盐按照摩尔比ZR/P/AL120800220混合，配成水溶液；

2、将所得的溶液在70100加热后经离心、洗涤、冷却干燥制备得到ZRP/AL2O3复合材料。本发明采用一步法水浴制备，工艺简单，操作方便。采用水溶性六氟铝酸盐替代了旧工艺中的氢氟酸，从而在生产设备上可以选择玻璃、搪瓷设备，节约成本；同时，其使得ZRP与AL2O3在分子层面上均匀混合，一步得到ZRP/AL2O3复合材料，反应条件温和，速度可控。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104045068ACN104045068A1/1页21一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法，包括如下步骤将水溶性锆盐、磷酸

3、源、水溶性六氟铝酸盐按照摩尔比ZR/P/AL120800220混合，配成水溶液；将所得的溶液在70100加热后经离心、洗涤、冷却干燥制备得到ZRP/AL2O3复合材料。2如权利要求1所述的一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法，其特征在于所述的水溶性锆盐为ZROCL2、ZROSO4或者ZRONO32中的至少一种。3如权利要求1所述的一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法，其特征在于所述的磷酸源为H3PO4、NAH2PO4、NA2HPO4、K2HPO4、KH2PO4、NH42HPO4或者NH4H2PO4中的至少一种。4如权利要求1所述的一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法，其

4、特征在于所述的水溶性六氟铝酸盐为六氟铝酸锂、六氟铝酸钠、六氟铝酸钾或者六氟铝酸铵中的至少一种。5如权利要求1所述的一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法，其特征在于所制备的ZRP/AL2O3复合材料中ZRP与AL2O3的摩尔比为101110。6如权利要求1所述的一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法，其特征在于所述的加热时间为1590MIN。权利要求书CN104045068A1/2页3一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法技术领域0001本发明属于ZRP/AL2O3复合材料领域，特别涉及一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法。背景技术0002磷酸锆ZRPZRHPO42H

5、2O是一种层状结构化合物，性能稳定、易于进行分子设计，一些客体分子克服层与层之间的相互作用力插入到层间空隙，客体插入到层状主体层间后，所处的环境和相互作用力发生变化，从而影响主体和客体的物理和化学性质，使其在粒子交换、吸附、催化、医药、电化学、光化学、生物、环保等领域均有广阔的应用前景。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是提供一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法。该方法工艺简单，操作方便，反应条件温和，速度可控。0004一种一步制备ZRP/AL2O3复合材料的方法为将水溶性锆盐、磷酸源、水溶性六氟铝酸盐按照摩尔比ZR/P/AL120800220混合，配成水溶液；将所得的溶液在70

6、100加热后经离心、洗涤、冷却干燥制备得到ZRP/AL2O3复合材料。0005其中，0006水溶性锆盐为ZROCL2、ZROSO4或者ZRONO32中的至少一种；0007磷酸源为H3PO4、NAH2PO4、NA2HPO4、K2HPO4、KH2PO4、NH42HPO4或者NH4H2PO4中的至少一种；0008水溶性六氟铝酸盐为六氟铝酸锂、六氟铝酸钠、六氟铝酸钾或者六氟铝酸铵中的至少一种。0009反应制备的ZRP/AL2O3复合材料中ZRP与AL2O3的摩尔比为101110。0010加热时间为1590MIN。0011本发明所用的水溶性六氟铝酸盐中的F不仅可以与ZR4生成配合物ZRF62减缓锆盐的水

7、解，避免ZR4以非活性固体沉淀，控制体系中晶核生长速度，制备出良好的晶型晶体；同时在形成配合物ZRF62的同时使六氟铝酸盐发生水解，调节溶液PH，可一步生成AL2O3，得到ZRP/AL2O3复合材料。由于生成配合物ZRF62的反应和水解生成AL2O3的反应是同时进行的，可以保证ZRP/AL2O3复合材料的生成是在分子层面上进行的，因此生产的ZRP/AL2O3复合材料可以具有很好的均匀度，特别适合制备对混合均匀度要求高的、要求具有窄粒径和高分散性的ZRP/AL2O3复合材料。通过改变反应原料的比例，既可以得到ZRP掺杂的AL2O3，又可以得到AL2O3掺杂的ZRP，根据目标反应制备符合需要的功能

8、材料。0012有益效果说明书CN104045068A2/2页40013A采用水溶性六氟铝酸盐替代了旧工艺中的氢氟酸，从而在生产设备上可以选择玻璃、搪瓷设备，节约成本；同时，其使得ZRP与AL2O3在分子层面上均匀混合，一步得到ZRP/AL2O3复合材料，反应条件温和，速度可控。0014B本发明中ZRP/AL2O3复合材料的制备采用一步法水浴制备，工艺简单，操作方便。具体实施方式0015下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所

9、附权利要求书所限定的范围。0016实施例10017将ZROCL2、H3PO4和NH43ALF6混合，其中溶液中ZROCL2的浓度为0005MOL/L，摩尔比ZR/P120，ZR/AL12ZR/F112。混合溶液在80反应90MIN。经离心、洗涤、冷却干燥，得到摩尔比NZRP/NAL2O311的ZRP/AL2O3复合材料。0018实施例20019将ZRONO32、NAH2PO4和NA3ALF6混合，其中溶液中ZRONO32的浓度为002MOL/L，摩尔比ZR/P140，ZR/AL21ZR/F13。混合溶液在85微波反应仪中反应45MIN。经离心、洗涤、冷却干燥，得到摩尔比NZRP/NAL2O34

10、1的ZRP/AL2O3复合材料。0020实施例30021将ZROSO4、KH2PO4和K3ALF6混合，其中溶液中ZROSO4的浓度为002MOL/L，摩尔比ZR/P160，ZR/AL31ZR/F12。混合溶液在90反应30MIN。经离心、洗涤、冷却干燥，得到摩尔比NZRP/NAL2O361的ZRP/AL2O3复合材料。0022实施例40023将ZROCL2、NA2HPO4和NH43ALF6混合，其中溶液中ZROCL2的浓度为005MOL/L，摩尔比ZR/P180，ZR/AL13ZR/F118。混合溶液在95微波反应仪中反应15MIN。经离心、洗涤、冷却干燥，得到摩尔比NZRP/NAL2O323的ZRP/AL2O3复合材料。说明书CN104045068A