水性聚氨酯乳液及其制备工艺.pdf

1、10申请公布号CN102002143A43申请公布日20110406CN102002143ACN102002143A21申请号201010529890722申请日20101029C08G18/66200601C08G18/42200601C09D175/0620060171申请人浙江菲达中科精细化学品有限公司地址310000浙江省金华市金西经济开发区汤溪镇原浙江九峰酒厂内72发明人彭军朱国强毛赵国吴法理袁华龙吕君74专利代理机构杭州华鼎知识产权代理事务所普通合伙33217代理人韩洪54发明名称水性聚氨酯乳液及其制备工艺57摘要本发明公开了一种水性聚氨酯乳液及其制备工艺，先将聚酯多元醇在120温

2、度下进行真空脱水12H，然后降温到80加入异佛尔酮二异氰酸酯，再升温到90反应2H，再降温到80加入DMPA和N甲基吡咯烷酮继续反应1H，降温到60，加入AS15、1，4丁二醇和二月桂酸二丁基锡，并加入丙酮调节粘度，反应后降温到50以下，再加三乙胺搅拌05H得到预聚体，降温到15以下，将15以下的蒸馏水高速分散到上述预聚体中5分钟，立即加入乙二胺进行扩链，高速分散05H，中速分散1H后，真空脱除丙酮，用氨水调节PH到75后加入SC100，搅拌均匀后过滤并包装即可。本发明具有良好的耐水性、耐醇性和硬度，以水为溶剂，减少了对石油等能源的使用，同时保护了环境。51INTCL19中华人民共和国国家知识

3、产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102002153A1/1页21水性聚氨酯乳液，其特征在于由以下组分组成聚酯多元醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、AS15、1，4丁二醇、三乙胺、乙二胺、N甲基吡咯烷酮、丙酮、二月桂酸二丁基锡、蒸馏水、氨水和SC100。2如权利要求1所述的水性聚氨酯乳液，其特征在于各组分配比按质量计为1214份的聚酯多元醇、1520份的二羟甲基丙酸、1316份的异佛尔酮二异氰酸酯、012015份的AS15、1215份的1，4丁二醇、1215份的三乙胺、1013份的乙二胺、4060份的N甲基吡咯烷酮、1020份的丙酮、0102份的二月桂酸二丁基锡、6065份

4、的蒸馏水、1215份的氨水和1518份的SC100。3如权利要求1所述的水性聚氨酯乳液，其特征在于各组分配比按质量计为13份的聚酯多元醇、175份的二羟甲基丙酸、145份的异佛尔酮二异氰酸酯、013份的AS15、135份的1，4丁二醇、135份的三乙胺、115份的乙二胺、50份的N甲基吡咯烷酮、15份的丙酮、015份的二月桂酸二丁基锡、625份的蒸馏水、135份的氨水和165份的SC100。4如权利要求1所述的水性聚氨酯乳液，其特征在于各组分配比按质量计为14份的聚酯多元醇、155份的二羟甲基丙酸、130份的异佛尔酮二异氰酸酯、015份的AS15、150份的1，4丁二醇、150份的三乙胺、13

5、份的乙二胺、60份的N甲基吡咯烷酮、10份的丙酮、010份的二月桂酸二丁基锡、6163份的蒸馏水、140份的氨水和18份的SC100。5如权利要求1所述的水性聚氨酯乳液，其特征在于各组分配比按质量计为12份的聚酯多元醇、20份的二羟甲基丙酸、155份的异佛尔酮二异氰酸酯、012份的AS15、121份的1，4丁二醇、120份的三乙胺、10份的乙二胺、40份的N甲基吡咯烷酮、20份的丙酮、020份的二月桂酸二丁基锡、641份的蒸馏水、13份的氨水和150份的SC100。6如权利要求15中任一项所述的水性聚氨酯乳液，其特征在于所述聚酯多元醇为M1000的聚酯多元醇。7水性聚氨酯乳液的制备工艺，其特征

6、在于先将聚酯多元醇在120温度下进行真空脱水12H，然后降温到80加入异佛尔酮二异氰酸酯，再升温到90反应2H，再降温到80加入DMPA和N甲基吡咯烷酮继续反应1H，降温到60，加入AS15、1，4丁二醇和二月桂酸二丁基锡，并加入丙酮调节粘度，一直反应到异氰酸酯基团的含量等于或略小于整体质量的493时，降温到50以下，再加三乙胺搅拌05H得到预聚体，降温到15以下，将15以下的蒸馏水高速分散到上述预聚体中5分钟，立即加入乙二胺进行扩链，高速分散05H，中速分散1H后，真空脱除丙酮，用氨水调节PH到75后加入SC100，搅拌均匀后过滤并包装即可。8如权利要求7所述的水性聚氨酯乳液的制备工艺，其特

7、征在于所述高速分散是1500转/分钟，中速分散是1000转/分钟。权利要求书CN102002143ACN102002153A1/3页3水性聚氨酯乳液及其制备工艺【技术领域】0001本发明涉及水性聚氨酯乳液合成领域，尤其涉及应用于木器上的水性聚氨酯乳液及其制备工艺。【技术背景】0002当前应用于木器涂饰上的涂料大多为油性双组分聚氨酯漆。其硬度高，光泽高，附着力好，尤其具有良好的丰满度，优异的流平性，且具有良好的性价比。但其组分中含有大量的有机溶剂，在施工中严重危害生产工人的身体健康，同时造成严重的环境污染。特别是随着全球能源的日益短缺，石油、煤炭等价格一直上扬，造成其成本逐渐增加。同时国家出于环

8、境保护的需要，提倡低碳经济，所以出台了一系列政策法规限制油性木器漆的发展。【发明内容】0003本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的问题，提出一种水性聚氨酯乳液及其制备工艺，能够减少对石油等能源的使用，并减少环境污染。0004为实现上述目的，本发明专利提出了一种水性聚氨酯乳液，由以下组分组成聚酯多元醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、AS15、1，4丁二醇、三乙胺、乙二胺、N甲基吡咯烷酮、丙酮、二月桂酸二丁基锡、蒸馏水、氨水和SC100。0005作为优选，各组分配比按质量计为1214份的聚酯多元醇、1520份的二羟甲基丙酸、1316份的异佛尔酮二异氰酸酯、012015份的AS15、1215

9、份的1，4丁二醇、1215份的三乙胺、1013份的乙二胺、4060份的N甲基吡咯烷酮、1020份的丙酮、0102份的二月桂酸二丁基锡、6065份的蒸馏水、1215份的氨水和1518份的SC100。0006作为优选，各组分配比按质量计为13份的聚酯多元醇、175份的二羟甲基丙酸、145份的异佛尔酮二异氰酸酯、013份的AS15、135份的1，4丁二醇、135份的三乙胺、115份的乙二胺、50份的N甲基吡咯烷酮、15份的丙酮、015份的二月桂酸二丁基锡、625份的蒸馏水、135份的氨水和165份的SC100。0007作为优选，各组分配比按质量计为14份的聚酯多元醇、155份的二羟甲基丙酸、130份

10、的异佛尔酮二异氰酸酯、015份的AS15、150份的1，4丁二醇、150份的三乙胺、13份的乙二胺、60份的N甲基吡咯烷酮、10份的丙酮、010份的二月桂酸二丁基锡、6163份的蒸馏水、140份的氨水和18份的SC100。0008作为优选，各组分配比按质量计为12份的聚酯多元醇、20份的二羟甲基丙酸、155份的异佛尔酮二异氰酸酯、012份的AS15、121份的1，4丁二醇、120份的三乙胺、10份的乙二胺、40份的N甲基吡咯烷酮、20份的丙酮、020份的二月桂酸二丁基锡、641份的蒸馏水、13份的氨水和150份的SC100。0009作为优选，所述聚酯多元醇为M1000的聚酯多元醇。0010为实

11、现上述目的，本发明专利还提出了一种水性聚氨酯乳液的制备工艺，先将聚说明书CN102002143ACN102002153A2/3页4酯多元醇在120温度下进行真空脱水12H，然后降温到80加入异佛尔酮二异氰酸酯，再升温到90反应2H，再降温到80加入DMPA和N甲基吡咯烷酮继续反应1H，降温到60，加入AS15、1，4丁二醇和二月桂酸二丁基锡，并加入丙酮调节粘度，一直反应到异氰酸酯基团NCO的含量等于或略小于493质量比时，降温到50以下，再加三乙胺搅拌05H得到预聚体，降温到15以下，将15以下的蒸馏水高速分散到上述预聚体中5分钟，立即加入乙二胺进行扩链，高速分散05H，中速分散1H后，真空脱

12、除丙酮，用氨水调节PH到75后加入SC100，搅拌均匀后过滤并包装即可。0011作为优选，所述高速分散是1500转/分钟，中速分散是1000转/分钟。0012本发明专利的有益效果本发明具有良好的耐水性、耐醇性和硬度，以水为溶剂，减少了对石油等能源的使用，同时保护了环境。【具体实施方式】0013实施例一0014水性聚氨酯乳液，各组分配比按质量计为13份的聚酯多元醇、175份的二羟甲基丙酸、145份的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、013份的AS15、135份的1，4丁二醇、135份的三乙胺、115份的乙二胺、50份的N甲基吡咯烷酮NMP、15份的丙酮、015份的二月桂酸二丁基锡DBTDL、625份的

13、蒸馏水、135份的氨水和165份的SC100。所述聚酯多元醇为M1000的聚酯多元醇。所述的AS15是进口的精制蓖麻油，带有三个OH官能团；所述的SC100是氮吡啶。0015水性聚氨酯乳液的制备工艺，先将聚酯多元醇在120温度下进行真空脱水12H，然后降温到80加入异佛尔酮二异氰酸酯，再升温到90反应2H，再降温到80加入DMPA和N甲基吡咯烷酮继续反应1H，降温到60，加入AS15、1，4丁二醇和二月桂酸二丁基锡，并加入丙酮调节粘度，一直反应到异氰酸酯基团NCO的含量等于或略小于493质量比时，降温到50以下，再加三乙胺搅拌05H得到预聚体，降温到15以下，将15以下的蒸馏水高速分散到上述预

14、聚体中5分钟，立即加入乙二胺进行扩链，高速分散05H，中速分散1H后，真空脱除丙酮，用氨水调节PH到75后加入SC100，搅拌均匀后过滤并包装即可。所述高速分散是1500转/分钟，中速分散是1000转/分钟。所述的DMPA是二羟甲基丙酸。0016本发明是以溶剂法来生产水性聚氨酯。首先是选用特定的聚酯多元醇与IPDI在一定条件下反应至规定的NCO值1678，质量比。然后引入亲水扩链剂DMPA。此时可以补偿少量的有机溶剂NMP。反应到规定NCO值1000，质量比后，再加入内交联剂及小分子的二元醇来继续扩连，视反应程度，补偿一定量的丙酮调节反应体系的粘度，直到反应至规定的NCO值493，质量比。然后

15、降温，加入氨水中和，再加入到水中高速分散，同时用乙二胺再次扩链。分散完毕后真空脱除丙酮，调节体系的PH值，在加入外交联剂。该水性聚氨酯乳液的硬度1H，同时抗回粘温度大于60，且具有良好的附着力，优异的光泽。为了达到上述要求，我们采用以下方法多元醇是一种特制的聚酯多元醇，它具有一定的结晶性，常温下的固态，相比其他的多元醇，可以提高水性聚氨酯的硬度。使用了内交联剂，其含有特定的OH官能团，使聚氨酯预聚体形成了一定的支链化，改变了分子结构。使用了外交联剂。该交联剂在一定条件下可以与整个体系稳定相处，当条件改变说明书CN102002143ACN102002153A3/3页5时，又可以与体系内的聚氨酯多

16、子交联，形成一个巨大的网状结构的大分子团，从而提高了整个水性聚氨酯的性能。0017实施例二0018水性聚氨酯乳液，各组分配比按质量计为14份的聚酯多元醇、155份的二羟甲基丙酸、130份的异佛尔酮二异氰酸酯、015份的AS15、150份的1，4丁二醇、150份的三乙胺、13份的乙二胺、60份的N甲基吡咯烷酮、10份的丙酮、010份的二月桂酸二丁基锡、6163份的蒸馏水、140份的氨水和18份的SC100。制备工艺过程与实施例一相同。0019实施例三0020水性聚氨酯乳液，各组分配比按质量计为12份的聚酯多元醇、20份的二羟甲基丙酸、155份的异佛尔酮二异氰酸酯、012份的AS15、121份的1

17、，4丁二醇、120份的三乙胺、10份的乙二胺、40份的N甲基吡咯烷酮、20份的丙酮、020份的二月桂酸二丁基锡、641份的蒸馏水、13份的氨水和150份的SC100。制备工艺过程与实施例一相同。0021本发明的水性聚氨脂乳液主要是用于木器表面，要求有一定的光泽和硬度，同时具备耐水、耐醇、抗回粘等特点。1、光泽要求60光泽仪检测。大于80；2、硬度铅笔硬度H；3、耐水72H不发白，不起泡；4、耐醇50酒精2H不起泡，不发白，可发软但能恢复；5、抗回粘温度60。0022按照这些要求即可以比较三种配方的优劣性0023实例一它的各种材料的量都是经过精确计算，同时通过大量实验及客户使用证实是最优配方，各种性能都能达到或超过上述指标要求。0024实例二改变了聚酯多元醇和异佛尔酮二异氰酸酯的配比。使其配方NCO/OH的数值变小。其结果是硬度，耐醇等指标增加。光泽，耐水，抗回粘等指标稍下降。0025实例三其配方中NCO/OH的数值变大，这样预聚体的粘度会变小，能够很容易的分散于水中，且光泽，耐水，抗回粘等指标增加。硬度，耐醇等稍下降。0026上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。说明书CN102002143A