一种棉子的脱酚炮制方法.pdf

1、10申请公布号CN104288192A43申请公布日20150121CN104288192A21申请号201410526727322申请日20141008A61K36/185200601A61K131/0020060171申请人和田维吾尔药业有限责任公司地址848200新疆维吾尔自治区和田地区洛浦县杭桂路142号72发明人庞克坚吴志豪郭瑶艾力阿布都拉74专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所普通合伙11350代理人汤东凤54发明名称一种棉子的脱酚炮制方法57摘要本发明提供了一种棉子的脱酚炮制方法，通过棉籽经脱壳净选后，置于去离子水中，固液比1315，搅拌下保持1236KHZ，1050HZ下超声

2、1030MIN同时搅拌，洗涤36次，脱水，流通蒸汽灭菌1030分钟，80下干燥至含水率10，得到脱酚的棉子。本发明采用了温和的炮制方法，有效脱除了棉酚，解决了目前通用的脱酚方法成本高、残留有机溶剂、脱酚不彻底等缺点，工艺简单，节约能源，降低了成本，解决了棉子含有的棉酚的生殖毒性问题。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104288192ACN104288192A1/1页21一种棉子的脱酚炮制方法，其特征在于包括以下步骤1取棉子，除去残余的棉籽壳和杂质，净选后棉子按比例浸泡于去离子水中，保持24H，搅拌4

3、5次，持续30MIN；2待搅拌完成后，超声波处理，同时保持缓慢搅拌；3取出超声后的棉子，用去离子水洗涤36次，脱水，干燥；4流通蒸汽灭菌1030分钟；5在80下烘干干燥至棉子含水率为10。2根据权利要求1所述的一种棉子的脱酚炮制方法，其特征在于净选后棉子与去离子水中的质量体积比为13115G/ML。3根据权利要求1所述的一种棉子的脱酚炮制方法，其特征在于所述的超声波处理为在频率为1050KHZ的条件下超声1030MIN。权利要求书CN104288192A1/3页3一种棉子的脱酚炮制方法技术领域0001本发明属于药材炮制技术领域，具体涉及一种棉子的脱酚炮制方法。背景技术0002棉子是一种药材，具

4、有生湿生热，填补精液，肥体催乳，利尿消炎，祛寒固精，强身壮阳的作用，主治干寒性或黑胆质性疾病，如干性精液不足，体瘦乳少，小便不利，急慢性肾炎，寒性早泄，体弱阳痿等，亦用于增强性欲，祛斑生辉等。现代研究认为棉子中含有棉酚GOSSYPOL，又名棉毒素或棉籽醇，是棉属植物体内形成的一种多元酚化合物，存在于棉株的各部器官，其中棉籽仁中含量最高。棉酚对动物呈现广泛的生殖毒性，棉酚的毒性主要是由游离棉酚中的活性醛基和羟基引起，动物试验结果表明，棉酚能破坏动物的睾丸生精上皮，导致精子畸形、死亡甚至无精子，造成繁殖能力降低或雄性动物不育。棉酚还具有使子宫剧烈收缩的作用，致使子宫内缺血、少氧，引起流产和死胎。0

5、003临床上应用棉子通常采用炒制的炮制方法，该方法可脱除一部分游离棉酚，其火候和翻炒的手法不同，常常导致棉酚残留量较大的差异，炮制品批间差异难以控制，而且高温翻炒导致的棉子有效成分的损失。发明内容0004本发明针对现有技术对棉子炮制品难以控制的问题，提供了一种棉子的脱酚炮制方法，该方法通过对棉子的超声处理，降低游离棉酚的含量，使其含量低于国家卫生标准游离棉酚含量小于或等于002的规定。0005本发明通过以下技术方案实现0006一种棉子的脱酚炮制方法，包括如下步骤00071取棉子，除去残余的棉籽壳和杂质，净选后按照固液比13115的比例浸泡于去离子水中，保持24H，搅拌45次，持续30MIN；0

6、0082待搅拌完成后，在频率为1050KHZ的条件下超声处理1030MIN，同时保持缓慢搅拌；00093取出超声处理后的棉子，用去离子水洗涤36次，脱水，干燥；00104流通蒸汽灭菌1030分钟；00115在80下烘干干燥至棉子含水率为10。0012本发明的有益效果为采用了温和的炮制方法，有效脱除了棉酚，解决了目前通用的脱酚方法成本高、残留有机溶剂、脱酚不彻底等缺点，工艺简单，节约能源，降低了成本，解决了棉子含有的棉酚的生殖毒性问题。具体实施方式0013下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上

7、述揭示说明书CN104288192A2/3页4的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。0014实施例10015一种棉子的脱酚炮制方法，包括如下步骤00161取棉子，除去残余的棉籽壳和杂质，净选后按照固液比19的比例浸泡于去离子水中，持续浸泡24H，每隔6H搅拌一次，持续30MIN；00172待搅拌完成后，在频率为30KHZ的条件下超声20MIN，同时保持缓慢搅拌；00183取出超声后的棉子，用去离子水洗涤36次，脱水，干燥；00194流通蒸汽灭菌20分钟；00205在80下烘干干

8、燥至棉子含水率为10。0021实施例20022一种棉子的脱酚炮制方法，制备方同实施例1，其不同之处为净选后固液比13，持续浸泡36H，并保持每隔9H搅拌一次，超声频率为10KHZ，超声时间为10MIN，蒸汽灭菌时间为10MIN。0023实施例30024一种棉子的脱酚炮制方法，制备方同实施例1，其不同之处为净选后固液比115，持续浸泡12H，并保持每隔3H搅拌一次，超声频率为50KHZ，超声时间为30MIN，蒸汽灭菌时间为30MIN。0025实施例4不同炮制法棉酚的残留量比较0026实验材料甲醇色谱纯，天津光复精细化工研究所；丙酮分析纯，天津市富宇精细化工有限公司；磷酸分析纯，北京化学试剂研究所

9、；棉酚标准品批号1517200001中国药品生物制品检定所；水为重蒸馏水；棉籽仁。0027实验仪器LC20A高效液相色谱仪日本岛津国际贸易有限公司，紫外分光光度计，SK2210HP超声清洗器，电子分析天平CPA2250，中药粉碎机。0028实验方法色谱柱为ODSC1846150MM，5M，柱温40，流动相为甲醇体积分数1磷酸溶液8020，V/V，流速09ML/MIN，检测波长235NM，进样量20L。0029取一定量棉籽仁分别经过热压法、炒黄、炒焦、炒炭、溶剂萃取、炒烫、超声法处理，处理过的棉籽仁分别标记为1、2、3、4、5、6、7，同时取生棉籽仁，标记为8。0030分别对18处理后的棉子中的棉酚进行提取，在95丙酮溶液中，在235NM波长处用紫外可见分光光度计测定，计算得到各组棉酚含量，具体见表10031表1不同炮制法棉酚的残留量比较0032分组棉酚含量MG/G128242034330156说明书CN104288192A3/3页540087501626021070849220033由表1可知，不同炮制方法得到的棉子含有的棉酚量不同，其中，生棉酚含量最高，经过炮制后含量会降低，而利用超声波处理炮制得到的棉子，含有的棉酚量为0，说明本发明方法可以有效的除去棉子中的棉酚。说明书CN104288192A