一种用湿法磷酸制牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102942166 A(43)申请公布日 2013.02.27CN102942166A*CN102942166A*(21)申请号 201210456805.8(22)申请日 2012.11.14C01B 25/32(2006.01)(71)申请人贵州开磷（集团）有限责任公司地址 550002 贵州省贵阳市中华南路203号海天商厦12楼(72)发明人李龙(74)专利代理机构贵阳中工知识产权代理事务所 52106代理人刘安宁(54) 发明名称一种用湿法磷酸制牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的方法(57) 摘要本发明公开了一种用湿法磷酸制牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的方法，包括以下

2、步骤：第一步：将湿法磷酸与磷矿粉反应，除去大部分SO42-，之后与碳酸钠反应，并过滤除去大部分SiF62-并过滤除去废渣；第二步，处理后的稀磷酸用氨中和至pH为57形成磷酸铵料浆；趁热过滤料浆，滤渣返回磷铵肥料装置与磷酸混合后生产肥料；滤液经真空常规的浓缩、结晶、过滤，晶体为磷酸铵结晶，经再结晶净化，得到磷酸铵晶体；第三步，将净化后的磷酸铵晶体溶于水，与净化的氯化钙溶液混合，通过反应生成磷酸氢钙沉淀；再经过滤，滤出磷酸氢钙，干燥得到产品。采用本发明方法可直接用湿法磷酸生产牙膏级或食品级或药品级磷酸氢钙。适用于磷化工企业。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页 附图1页(19)中华人民

3、共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页1/1页21. 一种用湿法磷酸制牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的方法，其特征包括以下步骤：第一步：将湿法磷酸与磷矿粉反应，除去大部分SO42-，之后与碳酸钠反应，并过滤除去大部分SiF62-并过滤除去废渣； 所用的湿法磷酸中P2O5的质量分数为2030，磷矿粉量为理论计算量的1.01.2倍；所用碳酸钠为工业级产品，碳酸钠的量为理论计算量的1.01.05倍；第二步，经上述处理后的稀磷酸用氨中和至pH为57，此时酸中几乎所有的金属离子都会沉淀析出形成磷酸铵的料浆；趁热过滤料浆，滤渣返回磷铵肥料装置与磷酸混合后生产肥

4、料；滤液经真空常规的浓缩、结晶、过滤，晶体为磷酸铵结晶，经再结晶净化，得到磷酸铵晶体；第三步，将净化后的磷酸铵晶体溶于水，与净化的氯化钙溶液混合，通过复分解反应生成磷酸氢钙沉淀；再经过滤，滤出磷酸氢钙，按照常规方法干燥，得到产品；所用氯化钙的质量分数为1025；所用磷酸铵晶体与氯化钙的摩尔比例为 （1.01.1）1；将过滤的母液与生石灰混合反应生成氯化钙和氨，通蒸汽将氨蒸出，并用预处理的湿法磷酸回收；蒸出氨后的氯化钙母液经净化后循环使用。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于第一步中所述的反应是在预反应槽中，温度为5070、有搅拌的条件下进行的。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于第二步

5、中所述用氨中和的反应是在中和槽中，温度为90110、有搅拌的条件下进行的；所述过滤是在真空过滤机中、保温真空条件进行的。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于第三步中，所述的复分解反应是在复分解槽中进行的。权 利 要 求 书CN 102942166 A1/2页3一种用湿法磷酸制牙膏 / 食品 / 药品级磷酸氢钙的方法技术领域0001 本发明涉及磷酸盐，进一步来说，涉及磷酸氢钙，具体而言，涉及牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的生产方法。背景技术0002 牙膏/食品/药品级磷酸氢钙对氟、砷、重金属等杂质含量有严格规定，根据用途不同对白度、粒度、吸水量等物理指标也有一定要求。其传统的生产方法主要有骨炭盐

6、酸法、复分解法和直接中和法3种。但盐酸骨炭法要消耗大量纯碱盐酸分解骨炭温度高、时间长、设备腐蚀和环境污染严重，生产规模小，成本高，已逐渐被其他方法取代。复分解法中磷酸二氢钠、磷酸氢二钠混合溶液可由工磷酸或湿法磷酸用纯碱中和、净化制得，前者原料成本高，后者副产的碱渣难以处理，并且要消耗大量纯碱，副产的氯化钠、二氧化碳难以回收。直接中和法虽然工艺简单、投资小，但由于使用食品级磷酸，同时对碳酸钙和生石灰也有较多限制，生产成本也较高。0003 经检索，目前中国专利数据库中，涉及食品级磷酸氢钙生产的技术方案仅有201010102842.X号大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，该方案也属于热法磷酸直接中和的工

7、艺。目前尚无采用湿法磷酸为原料生产食品级磷酸氢钙的专利申请件。发明内容0004 本发明的目的就在于提供一种用湿法磷酸制牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的方法，以克服传统生产方法的各种缺点。0005 发明人提供的用湿法磷酸制牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的方法，包括以下步骤：第一步：将湿法磷酸与磷矿粉反应，除去大部分SO42-，之后与碳酸钠反应，并过滤除去大部分SiF62-并过滤除去废渣； 所用的湿法磷酸中P2O5的质量分数为2030，磷矿粉量为理论计算量的1.01.2倍；所用碳酸钠为工业级产品，碳酸钠的量为理论计算量的1.01.05倍；第二步，经上述处理后的稀磷酸用氨中和至pH为57，此时酸中几乎所有的

8、金属离子都会沉淀析出形成磷酸铵的料浆；趁热过滤料浆，滤渣返回磷铵肥料装置与磷酸混合后生产肥料；滤液经真空常规的浓缩、结晶、过滤，晶体为磷酸铵结晶，经再结晶净化，得到磷酸铵晶体；第三步，将净化后的磷酸铵晶体溶于水，与净化的氯化钙溶液混合，通过复分解反应生成磷酸氢钙沉淀；再经过滤，滤出磷酸氢钙，按照常规方法干燥，得到产品；所用氯化钙的质量分数为1025；所用磷酸铵晶体与氯化钙的摩尔比例为 （1.01.1）1；母液主要含氯化铵和少量氯化钙，该母液与生石灰混合反应生成氯化钙和氨，通蒸汽说 明 书CN 102942166 A2/2页4将氨蒸出，并用预处理的湿法磷酸回收；蒸出氨后的氯化钙母液经净化后循环使

9、用。0006 发明人指出：按照常规生产方法，在上述第三步中，控制不同的工艺条件可以分别生产牙膏级、食品级和药品级磷酸氢钙。0007 上述第一步中所述的反应是在预反应槽中， 温度为5070、有搅拌的条件下进行的。0008 上述第二步中所述用氨中和的反应是在中和槽中，温度为90110、有搅拌的条件下进行的；所述过滤是在真空过滤机中、保温真空条件进行的。0009 上述第三步中，所述的复分解反应是在复分解槽中进行的。0010 采用本发明提供的方法可以直接用湿法磷酸生产牙膏级或食品级或药品级磷酸氢钙。适用于磷铵生产企业。附图说明0011 附图为本发明方法的流程示意图。具体实施方式0012 开磷（集团）有

10、限责任公司一套用湿法磷酸生产牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的试验装置 具体做法是：先将质量分数为25的湿法磷酸与磷矿粉在预反应槽中反应，除去大部分SO42-，之后与工业级碳酸钠反应，反应是在温度为60、有搅拌的条件下进行的；反应后过滤除去大部分SiF62-并过滤除去废渣；所用磷矿粉量为理论计算量的1.1倍，碳酸钠的量为理论计算量的1.05倍； 接着，将处理后的稀磷酸在中和槽中用氨中和至pH为57，中和的工艺条件温度为100、有搅拌；此时酸中几乎所有的金属离子都会沉淀析出形成磷酸铵的料浆；在真空过滤机中趁热过滤料浆，滤渣返回磷铵肥料装置与磷酸混合后生产肥料；滤液经真空浓缩、结晶、过滤，晶体为磷酸铵结晶，经再结晶净化，得到磷酸铵晶体；最后，将净化后的磷酸铵晶体溶于水，在复分解槽中与质量分数为20的净化氯化钙溶液混合，通过复分解反应生成磷酸氢钙沉淀；所用磷酸铵晶体与氯化钙的摩尔比例为 1.11；再经过滤，滤出磷酸氢钙，按照常规方法干燥，得到产品；母液主要含氯化铵和少量氯化钙，该母液与生石灰混合反应生成氯化钙和氨，通蒸汽将氨蒸出，并用预处理的湿法磷酸回收；蒸出氨后的氯化钙母液经净化后循环使用。说 明 书CN 102942166 A1/1页5说 明 书 附 图CN 102942166 A