一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法.pdf

1、10申请公布号CN104150469A43申请公布日20141119CN104150469A21申请号201410370150122申请日20140731C01B31/0420060171申请人山东玉皇新能源科技有限公司地址274000山东省菏泽市开发区南京路199号72发明人陈欣肖双王胜伟王瑛赵成龙董贺存张兵74专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人张贵宾54发明名称一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法57摘要本发明特别涉及一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法。用各种电解质作石墨烯胶体溶液的凝絮漂浮试剂，使石墨烯快速漂浮于溶液上方，制备石墨烯粉体。本发明中采用水合肼还原稀浓度氧化

2、石墨烯溶液，形成石墨烯胶体溶液，可以防止还原石墨烯自身的大量团聚；本发明中采用酸、碱、盐电解质溶液为凝絮漂浮试剂，便于石墨烯的快速洗涤，操作简单，利于批量生产，具有大规模工业化应用的广阔前景；本发明中都采用了稀浓度的溶液，整个反应过程对环境的影响很小，且废液中仅含有少量离子，处理成本低。51INTCL权利要求书2页说明书7页附图7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页附图7页10申请公布号CN104150469ACN104150469A1/2页21一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，其特征在于用各种电解质作石墨烯胶体溶液的凝絮漂浮试剂，使石墨烯快速漂浮于溶

3、液上方，制备石墨烯粉体。2根据权利要求1所述的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，其特征在于包括以下步骤（1）氧化石墨烯冰浴条件下，天然石墨与硝酸钠混合，依次加入浓硫酸、高锰酸钾反应，反应之后加去离子水，在90100保持2030分钟，然后加入双氧水和去离子水，得亮黄色氧化石墨溶液；之后，采用酸洗和水洗交替离心洗涤，PH56，得纯净的氧化石墨溶液；最后，超声处理氧化石墨，配制出一定浓度的氧化石墨烯溶液；（2）水合肼还原向氧化石墨烯溶液中加入去离子水，在搅拌下加入水合肼，然后加入氨水，溶液PH910，升温至95保温，得石墨烯胶体溶液；（3）凝絮漂浮抽滤以电解质溶液为凝絮漂浮剂，将石墨烯胶体溶液与电解

4、质溶液混合，室温静置，水洗冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体；（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以210/分钟的升温速率升温，在10001050保温2分钟3小时，冷却至室温，之后，研磨，并用有机溶剂超声分散，5060烘干得石墨烯粉末。3根据权利要求2所述的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，其特征在于包括以下步骤（1）氧化石墨烯冰浴条件下，50100G天然石墨与2550G硝酸钠混合，加入11523L浓硫酸，再加入150300G高锰酸钾，反应12小时，升温至35反应3050分钟，之后加去离子水07515L，在90100保持2030分钟，然后加入01503L双氧水

5、和715L去离子水，得亮黄色氧化石墨溶液；之后，采用酸洗和水洗交替离心洗涤，PH56，得纯净的氧化石墨溶液；最后，超声处理氧化石墨，配制出一定浓度的氧化石墨烯溶液；（2）水合肼还原向2L05MG/ML的氧化石墨烯溶液中加入2L去离子水，在搅拌下加入14ML质量分数50的水合肼，再加入7ML质量分数28的氨水，溶液PH910，升温至95保温1小时，得石墨烯胶体溶液；（3）凝絮漂浮抽滤以电解质溶液为凝絮漂浮剂，将石墨烯胶体溶液与电解质溶液混合，其中石墨烯胶体溶液与电解质溶液的体积比12，室温静置052小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，水洗冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体；（4）热还原处理将干燥

6、好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以210/分钟的升温速率升温，在10001050保温2分钟3小时，冷却至室温，之后，研磨，并用有机溶剂超声分散，5060烘干得石墨烯粉末。4根据权利要求2或3所述的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，其特征在于采用的电解质为硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸铵，采用的电解质溶液的质量分数浓度为5。5根据权利要求2或3所述的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，其特征在于有机溶剂为醇类，酮类，醛类有机溶剂。6根据权利要求2或3所述的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，其特征在于制备的水合肼还原的石墨烯粉体的层数为25层，

7、碳氧比为1190，比表面积为232346M2/G，电导率为100403S/M。权利要求书CN104150469A2/2页37根据权利要求2或3所述的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，其特征在于制备的水合肼还原在热还原的石墨烯粉体的层数为37层，结晶性好，碳氧比为8672，比表面积为271393M2/G，电导率为17412766S/M。权利要求书CN104150469A1/7页4一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法0001（一）技术领域本发明属于能源领域微、纳米材料制备技术，特别涉及一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法。0002（二）背景技术石墨烯（GRAPHENE）是一种由碳原子以SP2杂化轨

8、道组成六角型呈蜂巢晶格排列构成的单层平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料，是构建其它维度碳质材料（如零维富勒烯、一维碳纳米管和三维石墨）的基本单元。石墨烯具有优异的物理化学性能，已逐渐用于透明导电薄膜、纳米电子器件（晶体管，晶体管电路互联内存半导体）、导电墨水、太阳能电池、锂电池、超级电容器、传感器和生物医药等领域。0003当前有可能实现大规模生产石墨烯粉体的方法之一是采用HUMMERS法（PREPARATIONOFGRAPHITICOXIDE,JOURNALOFTHEAMERICANCHEMICALSOCIETY,80,1339）与溶液还原相结合的方法首先，将石墨进行控温插层氧化处理，得氧

9、化石墨，再超声剥离得氧化石墨烯，然后用水合肼、硼氢化钠等还原剂还原处理得石墨烯。通常，为了获得较好的还原效果而加大还原剂的用量，为了快速获得大量的石墨烯而增大氧化石墨烯还原时的浓度，从而导致生产的石墨烯团聚严重，还原效果反而变差。因此，迫切需要开发一种可大量、容易操作、低成本且能防止石墨烯团聚的方法来制备高质量的石墨烯粉体。0004（三）发明内容本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种简易的、快速的、可批量化制备少层（10层以下）石墨烯粉体的方法，解决现有技术中存在的制备过程中石墨烯易团聚、导电性差等问题。0005本发明是通过如下技术方案实现的一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，其特殊之处在

10、于用各种电解质作石墨烯胶体溶液的凝絮漂浮试剂，使石墨烯快速漂浮于溶液上方，制备石墨烯粉体。0006本发明的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，包括以下步骤（1）氧化石墨烯冰浴条件下，天然石墨与硝酸钠混合，依次加入浓硫酸、高锰酸钾反应，反应之后加去离子水，在90100保持2030分钟，然后加入双氧水和去离子水，得亮黄色氧化石墨溶液；之后，采用酸洗和水洗交替离心洗涤，PH56，得纯净的氧化石墨溶液；最后，超声处理氧化石墨，配制出一定浓度的氧化石墨烯溶液；（2）水合肼还原向氧化石墨烯溶液中加入去离子水，在搅拌下加入水合肼，然后加入氨水，溶液PH910，升温至95保温，得石墨烯胶体溶液；（3）凝絮漂浮抽

11、滤以电解质溶液为凝絮漂浮剂，将石墨烯胶体溶液与电解质溶液混合，室温静置，水洗冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体；（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以210/分钟的升温速率升温，在10001050保温2分钟3小时，冷却至室温，之后，研磨，并用有机溶剂超声分散，5060烘干得石墨烯粉末。0007本发明的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，包括以下步骤说明书CN104150469A2/7页5（1）氧化石墨烯冰浴条件下，50100G天然石墨与2550G硝酸钠混合，加入11523L浓硫酸，再加入150300G高锰酸钾，反应12小时，升温至35反应3050分钟，之后加去离

12、子水07515L，在90100保持2030分钟，然后加入01503L双氧水和715L去离子水，得亮黄色氧化石墨溶液；之后，采用酸洗和水洗交替离心洗涤，PH56，得纯净的氧化石墨溶液；最后，超声处理氧化石墨，配制出一定浓度的氧化石墨烯溶液；（2）水合肼还原向2L05MG/ML的氧化石墨烯溶液中加入2L去离子水，在搅拌下加入14ML质量分数50的水合肼，再加入7ML质量分数28的氨水，溶液PH910，升温至95保温1小时，得石墨烯胶体溶液；（3）凝絮漂浮抽滤以电解质溶液为凝絮漂浮剂，将石墨烯胶体溶液与电解质溶液混合，其中石墨烯胶体溶液与电解质溶液的体积比12，室温静置052小时，石墨烯慢慢聚集，漂

13、浮在溶液上方，水洗冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体；（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以210/分钟的升温速率升温，在10001050保温2分钟3小时，冷却至室温，之后，研磨，并用有机溶剂超声分散，5060烘干得石墨烯粉末。0008本发明的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，采用的电解质为硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸铵，采用的电解质溶液的质量分数浓度为5。0009本发明的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，有机溶剂为醇类，酮类，醛类有机溶剂。0010本发明的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，制备的水合肼还原的石墨烯粉体的

14、层数为25层，碳氧比为1190，比表面积为232346M2/G，电导率为100403S/M。0011本发明的可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，制备的水合肼还原在热还原的石墨烯粉体的层数为37层，结晶性好，碳氧比为8672，比表面积为271393M2/G，电导率为17412766S/M。0012本发明的有益效果是本发明中采用水合肼还原稀浓度氧化石墨烯溶液，形成石墨烯胶体溶液，可以防止还原石墨烯自身的大量团聚；本发明中采用酸、碱、盐电解质溶液为凝絮漂浮试剂，便于石墨烯的快速洗涤，操作简单，利于批量生产，具有大规模工业化应用的广阔前景；本发明中都采用了稀浓度的溶液，整个反应过程对环境的影响很小，且废

15、液中仅含有少量离子，处理成本低，本发明用水合肼还原得石墨烯粉体的片层数为25层，碳氧比为1190，比表面积为232346M2/G，电导率为100403S/M；用水合肼还原再热处理后得到的石墨烯粉体的片层数为37层，结晶性好，碳氧比为8672，比表面积为271393M2/G，电导率为17412766S/M。0013（四）附图说明附图1为水合肼还原和水合肼还原再热还原处理后得到的石墨烯的拉曼光谱图（RAMAN）；附图2为水合肼还原得石墨烯的C1S峰位的X射线光电子能谱图（XPS）；其C/O1190；附图3为水合肼还原再热还原处理得石墨烯的C1S峰位的X射线光电子能谱图（XPS）；其C/O8672；

16、说明书CN104150469A3/7页6附图4为水合肼还原得石墨烯的透射电镜图（TEM）；附图5为水合肼还原得石墨烯的石墨烯的原子力（AFM）图（A）；附图6为水合肼还原得石墨烯的石墨烯的高度测量图（B）；石墨烯的厚度为1109NM；附图7为水合肼还原再热还原处理得石墨烯的透射电镜图（TEM）；附图8为水合肼还原再热还原处理得石墨烯的扫描电镜图（SEM）。0014（五）具体实施方式实施例1少层石墨烯粉体的制备过程（1）氧化石墨烯采用HUMMERS方法，冰浴条件下，50G天然石墨与25G硝酸钠混合，加入115L浓硫酸，再加入150G高锰酸钾，反应2小时，升温至35反应50分钟，之后加去离子水07

17、5L，在90100保持2030分钟，然后加入015L双氧水和7L的去离子水，得亮黄色氧化石墨溶液；之后，采用5的硫酸溶液和去离子水交替离心，至无硫酸根离子，PH56，得纯净的氧化石墨溶液；最后，超声处理氧化石墨，配制出一定浓度的氧化石墨烯溶液。0015（2）水合肼还原采用水合肼还原法，向2L05MG/ML的氧化石墨烯溶液中加入2L去离子水，在搅拌下加入14ML水合肼（质量分数50），再加入7ML氨水（质量分数28），溶液PH910，升温至95保温1小时，冷却至50一下，得石墨烯胶体溶液。0016（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的硫酸溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的硫酸溶液混

18、合，室温（25）静置05小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，其层数为25层、碳氧比为1190，比表面积约2424M2/G，电导率约2257S/M。0017（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以10/分钟的升温速率升温，在1000保温30分钟，冷却至室温。之后，研磨，并用酒精或丙酮超声分散，5060烘干得石墨烯粉末，其层数为37层，结晶性好，碳氧比为8672，比表面积约3094M2/G，电导率约18673S/M。0018实施例2少层石墨烯粉体的制备过程（1）氧化石墨烯同实施方案一。0019（2）水合肼还原同

19、实施方案一。0020（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的盐酸溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的盐酸溶液混合，室温（25）静置1小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，除去氯离子，再水洗冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，比表面积约3461M2/G，电导率约3707S/M。0021（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以10/分钟的升温速率升温，在1050保温1小时，冷却至室温。之后，研磨，并用酒精或丙酮超声分散，5060烘干得石墨烯粉末，比表面积约3501M2/G，电导率约21746S/M。0022实施例3少层石墨烯粉体的制备过程

20、（1）氧化石墨烯同实施方案一。说明书CN104150469A4/7页70023（2）水合肼还原同实施方案一。0024（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的氢氧化钠溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的氢氧化钠溶液混合，室温（25）静置1小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，至PH7，再冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，比表面积约2701M2/G，电导率约1681S/M。0025（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以10/分钟的升温速率升温，在1050保温3小时，冷却至室温。之后，研磨，并用酒精或丙酮超声分散，5060烘干得石墨烯粉

21、末，比表面积约2734M2/G，电导率约20417S/M。0026实施例4少层石墨烯粉体的制备过程（1）氧化石墨烯同实施方案一。0027（2）水合肼还原同实施方案一。0028（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的氢氧化钾溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的氢氧化钾溶液混合，室温（25）静置1小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，至PH7，再冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，比表面积约3013M2/G，电导率约3558S/M。0029（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以10/分钟的升温速率升温，在1000保温3小时，冷却至室温。

22、之后，研磨，并用酒精或丙酮超声分散，5060烘干得石墨烯粉末，比表面积约3937M2/G，电导率约17410S/M。0030实施例5少层石墨烯粉体的制备过程（1）氧化石墨烯同实施方案一。0031（2）水合肼还原同实施方案一。0032（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的硝酸钠溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的硝酸钠溶液混合，室温（25）静置2小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，至PH7，再冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，比表面积约2712M2/G，电导率约3535S/M。0033（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以10/

23、分钟的升温速率升温，在1050保温3小时，冷却至室温。之后，研磨，并用酒精或丙酮超声分散，5060烘干得石墨烯粉末，比表面积约3183M2/G，电导率约18950S/M。0034实施例6少层石墨烯粉体的制备过程（1）氧化石墨烯同实施方案一。0035（2）水合肼还原同实施方案一。0036（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的硫酸钠溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的硫酸钠溶液混合，室温（25）静置1小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，除去硫酸根离子，再冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，比表面积约2711M2/G，电导率约2140S/M。0037（4）热还原处理将干

24、燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以说明书CN104150469A5/7页810/分钟的升温速率升温，在1050保温3小时，冷却至室温。之后，研磨，并用酒精或丙酮超声分散，5060烘干得石墨烯粉末，比表面积约3193M2/G，电导率约26576S/M。0038实施例7少层石墨烯粉体的制备过程（1）氧化石墨烯同实施方案一。0039（2）水合肼还原同实施方案一。0040（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的氯化钠溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的氯化钠溶液混合，室温（25）静置1小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，除去氯离子，再冷冻干燥得水合肼还

25、原的石墨烯粉体，比表面积约2328M2/G，电导率约2661S/M。0041（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以10/分钟的升温速率升温，在1050保温3小时，冷却至室温。之后，研磨，并用酒精或丙酮超声分散，5060烘干得石墨烯粉末，比表面积约2888M2/G，电导率约27663S/M。0042实施例8少层石墨烯粉体的制备过程（1）氧化石墨烯同实施方案一。0043（2）水合肼还原同实施方案一。0044（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的碳酸钠溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的碳酸钠溶液混合，室温（25）静置1小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液

26、上方，用去离子抽滤水洗，至PH7，再冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，比表面积约2572M2/G，电导率约4039S/M。0045（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以10/分钟的升温速率升温，在1050保温2分钟，冷却至室温。之后，研磨，并用酒精或丙酮超声分散，5060烘干得石墨烯粉末，比表面积约2711M2/G，电导率约21186S/M。0046实施例9少层石墨烯粉体的制备过程（1）氧化石墨烯同实施方案一。0047（2）水合肼还原同实施方案一。0048（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的碳酸铵溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的碳酸铵溶液混

27、合，室温（25）静置1小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，至PH7，再冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，比表面积约2607M2/G，电导率约1002S/M。0049（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以10/分钟的升温速率升温，在1050保温3小时，冷却至室温。之后，研磨，并用酒精或丙酮超声分散，5060烘干得石墨烯粉末，比表面积约2728M2/G，电导率约18546S/M。0050实施例10少层石墨烯粉体的制备过程（1）氧化石墨烯采用HUMMERS方法，冰浴条件下，100G天然石墨与50G硝酸钠混合，加入23L浓硫酸，再加入300G高锰

28、酸钾，反应1小时，升温至35反应30分钟，之后加去说明书CN104150469A6/7页9离子水15L，在100保持30分钟，然后加入03L双氧水和15L的去离子水，得亮黄色氧化石墨溶液；之后，采用5的硫酸溶液和去离子水交替离心，至无硫酸根离子，PH56，得纯净的氧化石墨溶液；最后，超声处理氧化石墨，配制出一定浓度的氧化石墨烯溶液。0051（2）水合肼还原采用水合肼还原法，向2L05MG/ML的氧化石墨烯溶液中加入2L去离子水，在搅拌下加入14ML水合肼（质量分数50），再加入7ML氨水（质量分数28），溶液PH910，升温至95保温1小时，冷却至50一下，得石墨烯胶体溶液。0052（3）凝絮

29、漂浮抽滤以质量分数5的硫酸溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的硫酸溶液混合，室温（25）静置05小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，其层数为3层、碳氧比为1190，比表面积约240M2/G，电导率约230S/M。0053（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以2/分钟的升温速率升温，在1025保温2小时，冷却至室温。之后，研磨，并用酒精超声分散，50烘干得石墨烯粉末，其层数为5层，结晶性好，碳氧比为87，比表面积约3123M2/G，电导率约18696S/M。0054实施例11少层石墨烯粉体

30、的制备过程（1）氧化石墨烯采用HUMMERS方法，冰浴条件下，75G天然石墨与37G硝酸钠混合，加入17L浓硫酸，再加入225G高锰酸钾，反应15小时，升温至35反应40分钟，之后加去离子水11L，在95保持25分钟，然后加入022L双氧水和105L的去离子水，得亮黄色氧化石墨溶液；之后，采用5的硫酸溶液和去离子水交替离心，至无硫酸根离子，PH56，得纯净的氧化石墨溶液；最后，超声处理氧化石墨，配制出一定浓度的氧化石墨烯溶液。0055（2）水合肼还原采用水合肼还原法，向2L05MG/ML的氧化石墨烯溶液中加入2L去离子水，在搅拌下加入14ML水合肼（质量分数50），再加入7ML氨水（质量分数2

31、8），溶液PH910，升温至95保温1小时，冷却至50一下，得石墨烯胶体溶液。0056（3）凝絮漂浮抽滤以质量分数5的硫酸溶液为凝絮漂浮剂，将1体积的石墨烯胶体溶液与2体积5的硫酸溶液混合，室温（30）静置2小时，石墨烯慢慢聚集，漂浮在溶液上方，用去离子抽滤水洗，冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体，其层数为4层、碳氧比为1190，比表面积约245M2/G，电导率约2504S/M。0057（4）热还原处理将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以5/分钟的升温速率升温，在1025保温3小时，冷却至室温。之后，研磨，并用甲醛超声分散，55烘干得石墨烯粉末，其层数为5层，结晶性好，碳氧

32、比为87，比表面积约3167M2/G，电导率约18641S/M。0058本发明在制备少层（10层以下）石墨烯的过程中，所使用的凝絮漂浮试剂包括硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸铵等电解质。0059实施例12由于所得少层石墨烯粉体性能类似，现以本实施例1为例，进行分析如下图1为水合肼还原和水合肼还原再热还原处理后得到的石墨烯的拉曼光谱图，图中的D和G峰说明两种方法制备的样品都是结晶性较好的少层石墨烯；图2为水合肼还原得石墨烯的C1S峰位的X射线光电子能谱图（XPS）；其中C/说明书CN104150469A7/7页10O1190；图3为水合肼还原再热还原处理得石墨

33、烯的C1S峰位的X射线光电子能谱图（XPS）；其中C/O8672；图4为水合肼还原得石墨烯的透射电镜图（TEM），表明该石墨烯粉末包含大量的少层石墨烯；图5为水合肼还原得石墨烯的石墨烯的原子力（AFM）图（A），石墨烯粉末中含有大量的微纳米薄片；图6为水合肼还原得石墨烯的石墨烯的高度测量图（B）；石墨烯的厚度为1109NM；附图7为水合肼还原再热还原处理得石墨烯的透射电镜图（TEM），该种石墨烯在烧结后存在很多皱褶；附图8为水合肼还原再热还原处理得石墨烯的扫描电镜图（SEM），说明此种石墨烯由许多蓬松状微纳米片组成。说明书CN104150469A101/7页11图1说明书附图CN104150469A112/7页12图2说明书附图CN104150469A123/7页13图3说明书附图CN104150469A134/7页14图4说明书附图CN104150469A145/7页15图5图6说明书附图CN104150469A156/7页16图7说明书附图CN104150469A167/7页17图8说明书附图CN104150469A17