一种萃取辣椒碱的方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103739511 A(43)申请公布日 2014.04.23CN103739511A(21)申请号 201310711224.9(22)申请日 2013.12.20C07C 233/20(2006.01)C07C 233/18(2006.01)C07C 231/24(2006.01)C09B 61/00(2006.01)(71)申请人白城艾高食品有限公司地址 137000 吉林省白城市中兴西大路38-7号3单元301室(72)发明人田延灼 曲梅 江泽贵 王强(74)专利代理机构北京正理专利代理有限公司 11257代理人张文祎(54) 发明名称一种萃取辣椒碱的方法(5

2、7) 摘要本发明公开了一种萃取辣椒碱的方法，该方法包括1)将辣椒清洗、干燥、粉碎；2)萃取；3)溶解步骤2)中萃取得到的粗品1和粗品2；4)将步骤3)得到的粗品1的溶液经色谱柱洗脱，收集洗脱液；5)将洗脱液浓缩、结晶。本萃取方法快速高效，节能，适于工业应用。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 103739511 ACN 103739511 A1/1页21.一种萃取辣椒碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将辣椒清洗、干燥、粉碎；2)萃取；3)溶解步骤2)

3、中萃取得到的粗产品1和粗产品2；4)将步骤3)得到的粗品1的溶液经色谱柱洗脱，收集洗脱液；5)将洗脱液浓缩、结晶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述干燥指真空低温干燥，干燥后水分控制在1-20%，干燥后粉碎成粒度为120目的颗粒。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述萃取指超临界萃取，将步骤1)处理过的辣椒原料装入萃取器，然后向辣椒原料中加入浓度为73%的乙醇，萃取压力控制在21-30MPa，萃取时间为18-23min，萃取得到的粗产品1进入分离釜A，萃取得到的粗产品2进入分离釜B。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述粗产品1为80%辣椒素，所述粗

4、产品2为辣椒红色素。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)所述溶解指将步骤2）萃取得到的粗品1超声溶解于由质量百分比浓度为69%的甲醇溶液与水混合的甲醇-水溶液，所述甲醇-水溶液的浓度为17mg/ml，溶解后的溶液经0.45m有机微孔滤膜抽滤。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)所述色谱条件为：用C18色谱柱，甲醇：水的体积比为8:2的甲醇-水溶液作为洗脱液，流速285ml/min，柱温25；所述甲醇溶液的质量百分比浓度为69%。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)所述浓缩指将步骤4)收集的洗脱液减压蒸除甲醇，再用乙酸乙酯萃取水相，之后干燥，回收溶剂，得

5、到辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱。权 利 要 求 书CN 103739511 A1/3页3一种萃取辣椒碱的方法技术领域0001 本发明涉及化学工程学科天然产物分离领域，特别是涉及一种从辣椒中分离萃取辣椒碱的方法。背景技术0002 辣椒(Capicum)是一种茄科辣椒属植物(Capicum frutescens L.)的果实，辣椒素(Capsaicinoids又称辣椒碱类化合物、辣椒总碱)是一类极度辛辣的香草酰胺类生物碱，是辣椒中引起辛辣的成分，也是存在于辣椒中引人注目的成分，在辣椒中的含量为0.1%-1%。辣椒素含量因品种、气候条件、椒果成熟程度、土壤性质等的不同而有所差异，一般随着椒果成熟

6、程度的增加而积累。天然辣椒素是含酚羟基的生物碱，由一系列同系物组成，主要含有辣椒碱(Capsaicin)约69%、二氢辣椒碱(Dihydrocapsaicin)约22%、降二氢辣椒碱(Nordihydrocapsaicin)约7%、高二氢辣椒碱(Homodihydrocapsaicin)、高辣椒碱(Homocapsaicin)分别约为1%，这五种组成物质的含量占99%，其中辣椒碱和二氢辣椒碱两种成分占90%以上。0003 辣椒素以不同纯的的产品形式适用于许多领域，医学研究和药理临床实验表明，辣椒碱类化合物一种不产生药物依赖性的神经类药物，具有镇痛、止痒、抗炎、抑菌以及对心血管和消化系统的保护等

7、作用；辣椒素因其自身无毒、辛辣刺激等特点，军事上常被用于制造催泪弹、催泪枪以及防卫武器的主要原料，在有些国家已得到广泛应用，且国际市场非常紧俏；辣椒碱辛辣、无毒，对有害生物具有良好的触杀、驱避作用，可作为一种新型的绿色农药，它有着其他化学合成农药不可比拟的优势，如药效高、持效长和可降解等特点，是21世纪新的环保型生物农药；将添加辣椒碱类化合物的生物防污涂料涂于船舶的外壳上，强烈的辛辣味可阻止海藻和海洋生物的附着，有效防止了水生生物对船舶的破坏，替代了有机锡防污涂料，减少了对海水的污染。0004 在国际市场上，辣椒碱的供给存在一定的缺口，尤其是用于医药领域的高纯度辣椒碱产品，这部分产品加工技术难

8、度大，销售价格也高昂，随着辣椒碱在医药、农业等各领域的深入推广使用，市场前期比较乐观。发明内容0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种辣椒碱的生产工艺，以克服现有技术的不足，可以快速提取出有效成分，且提取纯度高。0006 本发明采用的技术方案是提供一种萃取辣椒碱的方法，该方法包括如下步骤：0007 1)将辣椒清洗、干燥、粉碎；0008 2)萃取；0009 3)溶解步骤2)中萃取得到的粗品1和粗品2；0010 4)将步骤3)得到的粗品1的溶液经色谱柱洗脱，收集洗脱液；0011 5)将洗脱液浓缩、结晶。说 明 书CN 103739511 A2/3页40012 优选地，步骤1)所述干燥指真空低温

9、干燥，干燥后水分控制在1-20%，干燥后粉碎成粒度为120目的颗粒。0013 优选地，步骤2)所述萃取指超临界萃取，将步骤1)处理过的辣椒原料装入萃取器，然后向辣椒原料中加入73%乙醇，萃取压力控制在21-30MPa，萃取时间为18-23min，萃取得到的粗产品1进入分离釜A，萃取得到的粗产品2进入分离釜B。0014 优选地，所述粗产品1为80%辣椒素，所述粗产品2为辣椒红色素。0015 优选地，步骤3)所述溶解指将步骤2）萃取得到的粗品1超声溶解于由浓度为69%的甲醇与水混合的甲醇-水溶液，所述甲醇-水溶液的浓度为17mg/ml，溶解后的溶液经0.45m有机微孔滤膜抽滤。0016 优选地，步

10、骤4)所述色谱条件为：用C18色谱柱，甲醇：水的体积比为8:2的甲醇-水溶液作为洗脱液，流速285ml/min，柱温25；所述甲醇溶液的质量百分比浓度为69%。0017 优选地，步骤5)所述浓缩指将步骤4)收集的洗脱液减压蒸除甲醇，再用乙酸乙酯萃取水相，之后干燥，回收溶剂，得到辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱。0018 本发明的有益效果是本发明的萃取方法快速高效，节能，适于工业应用。附图说明0019 图1是萃取辣椒碱的工艺流程图。具体实施方式0020 下面结合实施例对本发明进一步加以说明。0021 实施例10022 1）原料预处理0023 将辣椒经清洗、真空低温干燥（干燥后水分控制在1-20%

11、）、干燥后粉碎成粒度为120目的颗粒后，备用；0024 2)超临界CO2萃取0025 将步骤1)处理过的辣椒原料装入萃取器，然后向辣椒原料中加入73%乙醇，萃取压力控制在20MPa，萃取时间为20min，萃取得到的粗产品1进入分离釜A，萃取得到的粗产品2进入分离釜B；0026 3)溶解粗产品1和粗产品20027 将超临界CO2萃取所得的辣椒素粗品溶于由质量百分比浓度为69%的甲醇与水的混合溶液，甲醇-水溶液的浓度为17mg/mL，超声溶解，经0.45m有机微孔滤膜抽滤后备用；0028 4)洗脱粗产品10029 所用色谱柱条件为：0030 用C18色谱柱，甲醇浓度是69%，甲醇：水的体积比为8:

12、2的甲醇-水溶液作为洗脱液，流速285ml/min，柱温25。0031 将粗产品1的溶液注入色谱柱中，进行洗脱，分别收集降二氢辣椒碱、辣椒碱、二氢辣椒碱各组分的洗脱液，并对各组分取样中控纯度。说 明 书CN 103739511 A3/3页50032 5）浓缩、结晶0033 将各组分相应的洗脱液减压蒸除甲醇后，用乙酸乙酯萃取水相，并用无水硫酸钠干燥，回收溶剂，分别得到相应的辣椒碱类单体化合物（辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱），并对各组分取样中控纯度。0034 辣椒粉按干燥品计算，含辣椒碱(C18H27NO3)和二氢辣椒碱(C18H29NO3)的总量不得少于0.16。辣椒素粗品纯度不得低于80%，各辣椒碱单体的制备液和成品纯度均不得低于99%。说 明 书CN 103739511 A1/1页6图1说 明 书 附 图CN 103739511 A