一种从含锇物料中提取锇的方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 101985699 A(43)申请公布日 2011.03.16CN101985699A*CN101985699A*(21)申请号 201010567572.X(22)申请日 2010.12.01C22B 11/00(2006.01)(71)申请人金川集团有限公司地址 737103 甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人马玉天 王兴 孙以升 朱建斌周丽辉 吕海波(74)专利代理机构中国有色金属工业专利中心 11028代理人李迎春 李子健(54) 发明名称一种从含锇物料中提取锇的方法(57) 摘要从含锇物料中提取锇的方法，涉及从锇矿物或难处理含锇物料，如含锇硫化矿或含锇合

2、金中提取锇的方法，特别是以蒸馏方式从上述含锇矿物中提取锇的方法。其特征在于其提取步骤包括：（1）将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏；（2）蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收；（3）过滤，烘干，氢气还原。本发明的方法，工艺流程简单，操作方便，工序合理，产品质量稳定，环境污染小。 (51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页CN 101985699 A 1/1页21.一种从含锇物料中提取锇的工艺，其特征在于其提取过程的步骤包括：（1）将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏；（2）蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收；（3）过滤得到锇粉，氮

3、气保护烘干，氢气还原得到金属锇粉。2.根据权利要求1所述的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于将含锇物料在盐酸介质下蒸馏，蒸馏过程是用36mol/L的HCl，液固比为36：1条件下，蒸馏48小时。3.根据权利要求1所述的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于步骤（2）中，蒸馏吸收液采用水合联氨吸收，46级吸收，水合联氨溶液pH为8.014.0。4.根据权利要求1所述的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于步骤（3）中，将吸收液过滤得到锇粉，是在110-230温度下氮气保护烘干，在750800温度氢气还原4-6小时，即得纯度大于99.95的金属锇粉。权 利 要 求 书CN 101985699 A 1

4、/2页3一种从含锇物料中提取锇的方法技术领域0001 一种从含锇物料中提取锇的方法，涉及一种从锇矿物或难处理含锇物料，如含锇硫化矿或含锇合金中提取锇的方法。背景技术0002 传统的湿法精炼锇的工艺是采用贵金属精矿蒸馏碱吸收沉淀锇二次蒸馏碱吸收高压氢还原煅烧生产锇粉，但其存在如下缺点：1)产品质量差；2）回收率低；3）工艺过程冗长，精炼过程需要经过高压还原和复杂的除杂过程。针对传统的精炼锇工艺的不足，采用二次蒸馏水合联氨还原锇吸收液，取得了良好的效果，并成功用于工业化生产。贵金属精矿氧化蒸馏是将贵金属精矿在硫酸介质中，加入氧化剂，进行蒸馏，生成四氧化锇和四氧化钌，四氧化锇和四氧化钌分别被氢氧化钠

5、和盐酸吸收。锇吸收液沉淀后，二次蒸馏氢氧化钠吸收液采用水合联氨还原出锇份，与传统的精炼锇工艺相比，锇的生成工艺易操作，设备简单、环境污染小，解决了锇的生产问题。但采用该工艺的方法，锇的产品质量合格率低，回收率低，工艺流程长。发明内容0003 本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种工艺简单、流程短，回收率高的从含锇物料中提取锇的方法。0004 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。0005 一种从含锇物料中提取锇的工艺，其特征在于其提取过程的步骤包括：（1）将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏；（2）蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收；（3）过滤得到锇粉，氮气保护烘干，氢气还原得到金属锇粉本发明

6、的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于将含锇物料在盐酸介质下蒸馏，蒸馏过程是用36mol/L的HCl，液固比为36：1条件下，蒸馏48小时。0006 本发明的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于步骤（2）中，蒸馏吸收液采用水合联氨吸收，46级吸收，水合联氨溶液pH为8.014.0。0007 本发明的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于步骤（3）中，将吸收液过滤得到锇粉，是在110-230温度下氮气保护烘干，在750800温度氢气还原4-6小时，即得纯度大于99.95的金属锇粉。0008 本发明的从含锇物料中提取锇的方法，能从锇矿物或难处理含锇物料，如含锇硫化矿或含锇合金中提取锇，工艺流程简单，

7、操作方便，工序合理，产品质量稳定，环境污染小。附图说明0009 图1本发明方法的工艺原则流程图。说 明 书CN 101985699 A 2/2页4具体实施方式0010 从含锇物料中提取锇的方法，其提取过程的步骤包括：（1）将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏；（2）蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收；（3）过滤得到锇粉，氮气保护烘干，氢气还原得到金属锇粉。0011 实施例1将二次合金产出的锇钠盐加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程是用36mol/L的HCl，液固比为6：1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置，6级吸收，水合联氨溶液pH为8.014.0。将吸收液过滤得到锇粉，在110-130温度下氮气保护烘

8、干，在755温度氢气还原4-6小时，得到纯度大于99.95的金属锇粉。0012 实施例2含锇合金碱熔渣加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程是用6mol/L的HCl，液固比为3：1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置，6级吸收，水合联氨溶液pH为14.0。将吸收液过滤得到锇粉，在130温度下氮气保护烘干，在760温度下氢气还原4小时，得到纯度大于99.95的金属锇粉。0013 实施例3将二次合金产出的锇钠盐加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程是用36mol/L的HCl，液固比为4：1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置，6级吸收，水合联氨溶液pH为8.014.0。将吸收液过滤得到锇粉，在110温度下氮气保护烘干，在750温度氢气还原6小时，得到纯度大于99.95的金属锇粉。0014 实施例4将二次合金产出的锇钠盐加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程是用36mol/L的HCl，液固比为5：1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置，6级吸收，水合联氨溶液pH为10.0。将吸收液过滤得到锇粉，在120温度下氮气保护烘干，在780温度氢气还原5小时，得到纯度大于99.95的金属锇粉。说 明 书CN 101985699 A 1/1页5图1说 明 书 附 图