一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102887531 A(43)申请公布日 2013.01.23CN102887531A*CN102887531A*(21)申请号 201210389440.1(22)申请日 2012.10.15C01D 3/02(2006.01)(71)申请人张军航地址 322118 浙江省金华市东阳市横店镇荆溪社区荆浦156号(72)发明人张军航(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213代理人郑文涛 严晓(54) 发明名称一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺(57) 摘要本发明是以氟硅酸钾，液钾（液体氢氧化钾），氢氧化钠为主要原料生产氟化钾并且联产高纯二氧化硅、氟化

2、钠的工艺，本发明提供一种新的氟源氟硅酸钾代替无水氟化氢生产氟化钾的方法，生成氟化钾的钾全部都来源于氟硅酸钾中的钾，大大降低了氟化钾的原料成本，加入硅络合试剂，防止用氨脱硅时生成氟硅酸铵和氟化铵的络合物沉淀，提高二氧化硅与水的分离性，氟硅酸钾是无水氟化氢生产线副产品氟硅酸和副产氯化钾合成制得，提高了氟化钾产品质量，降低氟化钾原材料成本，提升氟化钾生产企业效益。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书6页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 6 页1/1页21.一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于其包括如下步骤：1）将液体氢氧化钾加入反应釜

3、，开动搅拌，加入硅络合剂，匀速的加入氟硅酸钾固体，充分反应；2）反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后得到白炭黑；3）将第二步的一部份反应液加入氟化钠合成釜，开启搅拌，匀速的投入氢氧化钠， 反应完成后进行固液分离，固体进行烘干即为成品氟化钠，液体进入液体氢氧化钾储罐，以备脱硅使用；4）将第二步的一部份反应液加入中转槽，沉淀24h，清液加入氟化钾浓缩釜；5）将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。2.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤1）所述的液体氢氧化钾的质量百分浓度为48%。3.如权利要

4、求1所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤1）中加入的硅络合剂的量为液体氢氧化钾重量的0.2%。4.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤1）中按照反应所需摩尔数的0.9倍加入氟硅酸钾固体。5.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤1）中反应至反应终点的PH值为8.59。6.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤3）中将第二步的2/3反应液加入氟化钠合成釜，步骤4）中将第二步剩下的1/3反应液加入中转槽。7.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤3）中按照反应所需摩尔

5、数的0.91倍加入氢氧化钠。8.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤4）中浓缩至釜内溶液的质量百分浓度达到48%50%。9.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤1）中的硅络合剂是氨三乙酸钠。权 利 要 求 书CN 102887531 A1/6页3一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺技术领域0001 本发明属于化工领域，具体是一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺。 背景技术0002 氟化钾用途相当广泛，用于各种玻璃刻蚀，食物防腐，电镀，木材防腐剂，焊接助熔剂，农业杀虫剂和农药中间体、制药工业原料、以及有机氟化原料、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分

6、)等。也是制取氟化氢钾的原料。0003 含氟医药具有高效、广谱、低毒、低残留等特点，目前世界上含氟药物达到数百种，是合成药物中非常重要的一类，有许多药物已成为治疗某些疾病的主要品种，如喹诺酮类抗菌素氧氟沙星、抗抑郁类药物氟西汀、糖尿病类药物西他列汀等。由于氟有机化合物具有特异的生物活性和生物适应性，因此将其作为药物的开发极为活跃，许多新产品仍在源源不断的开发之中。目前，含氟农药、医药、染料及液晶的研发与生产方兴未艾，出现了大量的高性能的含氟化合物，其中很多产品的氟是通过氟化钾“挂”上去的。氟化钾作为含氟医药中间体的重要原料，发展前景非常可观。传统生产氟化钾的方法多是采用氢氧化钾-氢氟酸中和法反

7、应制得，传统工艺中的氢氟酸主要由莹石和硫酸反应制得，传统工艺需要消耗宝贵的资源莹石，氢氟酸成本相当高。0004 发明内容0005 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺。0006 本发明的反应式为：K2SiF6+4KOH6KF+SiO2+4H2OKF+NaOHKOH+NaF一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于其包括如下步骤：1）将液体氢氧化钾加入反应釜，开动搅拌，加入硅络合剂，匀速的加入氟硅酸钾固体，充分反应；2）反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后得到白炭黑；3）将第二步的一部份反应液加入氟化钠合成釜，开启搅拌，匀速的投入氢氧化钠

8、， 反应完成后进行固液分离，固体进行烘干即为成品氟化钠，液体进入液体氢氧化钾储罐，以备脱硅使用；4）将第二步的一部份反应液加入中转槽，沉淀24h，清液加入氟化钾浓缩釜；5）将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。0007 所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤1）所述的液体氢氧化钾的质量百分浓度为48%。说 明 书CN 102887531 A2/6页40008 所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤1）中加入的硅络合剂的量为液体氢氧化钾重量的0.2%。0009 所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步

9、骤1）中按照反应所需摩尔数的0.9倍加入氟硅酸钾固体。0010 所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤1）中反应至反应终点的PH值为8.59。0011 所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤3）中将第二步的2/3反应液加入氟化钠合成釜，步骤4）中将第二步剩下的1/3反应液加入中转槽。0012 所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤3）中按照反应所需摩尔数的0.91倍加入氢氧化钠。0013 所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特征在于步骤4）中浓缩至釜内溶液的质量百分浓度达到48%50%。0014 所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，其特

10、征在于步骤1）中的硅络合剂是氨三乙酸钠。0015 本发明的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺，提供一种新的氟源氟硅酸钾代替无水氟化氢生产氟化钾的方法，生成氟化钾的钾全部都来源于氟硅酸钾中的钾，大大降低了氟化钾的原料成本，加入硅络合试剂，防止用氨脱硅时生成氟硅酸铵和氟化铵的络合物沉淀，提高二氧化硅与水的分离性，氟硅酸钾是无水氟化氢生产线副产品氟硅酸和副产氯化钾合成制得，提高了氟化钾产品质量，降低氟化钾原材料成本，提升氟化钾生产企业效益。具体实施方式0016 实施例11、将质量百分浓度为48%的液体氢氧化钾加入反应釜，开动搅拌，加入液体氢氧化钾重量的0.2%量的氨三乙酸钠，匀速的按照反应式所需摩尔数

11、的0.9倍加入氟硅酸钾固体，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。0017 2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售。0018 3、将第二步的2/3反应液加入氟化钠合成釜，开启搅拌，匀速的按照反应式所需摩尔数的1倍投入氢氧化钠， 反应完成后进行固液分离，固体进行烘干即为成品氟化钠，液体进入液体氢氧化钾储罐，以备脱硅使用。0019 4、将第二步的剩下的1/3反应液加入中转槽，沉淀24h，清液加入氟化钾浓缩釜，釜内溶液浓度达到48%，浓缩结束。0020 5、将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽加入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即

12、为无水氟化钾。0021 实施例21、将质量百分浓度为48%的液体氢氧化钾加入反应釜，开动搅拌，加入液体氢氧化钾重量的0.2%量的氨三乙酸钠，匀速的按照反应式所需摩尔数的0.9倍加入氟硅酸钾固体，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。说 明 书CN 102887531 A3/6页50022 2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售。0023 3、将第二步的2/3反应液加入氟化钠合成釜，开启搅拌，匀速的按照反应式所需摩尔数的1倍投入氢氧化钠， 反应完成后进行固液分离，固体进行烘干即为成品氟化钠，液体进入液体氢氧化钾储罐，以备脱硅使用

13、。0024 4、将第二步的剩下的1/3反应液加入中转槽，沉淀24h，清液加入氟化钾浓缩釜，釜内溶液浓度达到50%，浓缩结束。0025 5、将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽加入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。0026 实施例31、将质量百分浓度为48%的液体氢氧化钾加入反应釜，开动搅拌，加入液体氢氧化钾重量的0.2%量的氨三乙酸钠，匀速的按照反应式所需摩尔数的0.9倍加入氟硅酸钾固体，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。0027 2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售。0028 3、将第二步的2/3反应液

14、加入氟化钠合成釜，开启搅拌，匀速的按照反应式所需摩尔数的0.9倍投入氢氧化钠， 反应完成后进行固液分离，固体进行烘干即为成品氟化钠，液体进入液体氢氧化钾储罐，以备脱硅使用。0029 4、将第二步的剩下的1/3反应液加入中转槽，沉淀24h，清液加入氟化钾浓缩釜，釜内溶液浓度达到48%，浓缩结束。0030 5、将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽加入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。0031 表1是利用本发明的方法所生产的氟化钾产品质量分析结果（每个实施例各进行两次实验）, 符合标准：HG/T 2829-2008表1 利用本发明的方法所生产的氟化钾产品质量分析结果说 明 书CN 1

15、02887531 A4/6页6表2是利用本发明的方法所生产的氟化钠产品质量分析结果（每个实施例各进行两次实验），符合标准：GB4293-84表2 利用本发明的方法所生产的氟化钠产品质量分析结果说 明 书CN 102887531 A5/6页7表3是利用本发明的方法所生产的高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果（每个实施例各进行两次实验），符合标准：HG/T 3061-2009表3 利用本发明的方法所生产的高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果说 明 书CN 102887531 A6/6页8以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。说 明 书CN 102887531 A