一种合金软磁粉芯的制备工艺.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103107013 A(43)申请公布日 2013.05.15CN103107013A*CN103107013A*(21)申请号 201310018540.8(22)申请日 2013.01.18H01F 41/02(2006.01)H01F 1/24(2006.01)B22F 1/02(2006.01)B22F 3/16(2006.01)(71)申请人青岛云路新能源科技有限公司地址 266232 山东省青岛市即墨市蓝村镇城西工业园(72)发明人李晓雨 王亚娜 纪杰 江志滨(74)专利代理机构山东清泰律师事务所 37222代理人聂磊(54) 发明名称一种合金软磁粉芯的制

2、备工艺(57) 摘要本发明涉及一种合金软磁粉芯的制造工艺，具体的说，涉及一种具有优良高频特性的铁基纳米晶磁粉芯的制造工艺。其包括如下步骤：对铁基纳米晶金属薄带进行机械粉碎处理，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和配比，然后混合成由重量含量为5080%的通过-200+270筛目的第一粉末和重量含量为2050%的通过-270+325筛目的第二粉末组成的粉末颗粒；将所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化和绝缘粘结包覆处理，然后压制成型为磁芯；对所述成型的磁芯进行退火处理，然后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书8页(19)中华人民共和国国家知识产权局(

3、12)发明专利申请权利要求书1页 说明书8页(10)申请公布号 CN 103107013 ACN 103107013 A1/1页21.一种合金软磁粉芯的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：对铁基纳米晶金属薄带进行机械粉碎处理，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和配比，然后混合成由重量含量为5080%的通过-200+270筛目的第一粉末和重量含量为2050%的通过-270+325筛目的第二粉末组成的粉末颗粒；将所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化和绝缘粘结包覆处理，然后压制成型为磁芯；对所述成型的磁芯进行退火处理，然后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。2.如权利要求1所述的一种合金软磁粉

4、芯的制备工艺，其特征在于：所述钝化和绝缘粘结包覆处理，包括如下步骤，钝化处理：将纳米晶金属粉末与15wt%的磷酸液混合，搅拌直至干燥；绝缘粘结包覆：将经过钝化处理的纳米晶金属粉末与5-15wt%的低熔点玻璃粉和3-10wt%的环氧树脂混合，搅拌直至干燥。3.如权利要求1所述的一种合金软磁粉芯的制备工艺，其特征在于：所述压制成型的压力采用1527t/cm2。4.如权利要求1所述的一种合金软磁粉芯的制备工艺，其特征在于：所述退火处理在450600进行14小时。5.如权利要求14所述的任何一种合金软磁粉芯的制备工艺，其特征在于：所述喷涂绝缘处理采用环氧树脂为处理剂。权 利 要 求 书CN 10310

5、7013 A1/8页3一种合金软磁粉芯的制备工艺技术领域0001 本发明涉及一种合金软磁粉芯的制造工艺，具体的说，涉及一种具有优良高频特性的铁基纳米晶磁粉芯的制造工艺。背景技术0002 磁粉芯是一种由软磁粉末经过绝缘保护后，通过粉末冶金方法制备的一种复合软磁材料。广泛应用于通讯、能源、汽车工业、家电产品、自动门控和电感器、滤波器、互感器、逆变器等各种电子元器件的生产上。0003 非晶纳米晶软磁材料是近期发展起来的一种绿色环保型材料，是传统软磁材料包括硅钢、铁氧体和坡莫合金等的替代产品，在理论研究和应用研究领域都取得了显著突破。非晶纳米晶合金因其具有优异的软磁性能、成本低廉、工艺简单等优点，为我

6、国的传统改造和高新技术迅速发展事业做出了卓越贡献。随着电子设备、电子仪器向着小型化、轻量化方向发展，纳米晶软磁合金以其高磁导率、低高频损耗和较高饱和磁感应强度等性能特点，突显出其越来越大的优势。纳米晶软磁合金磁粉芯已在高频大电流大功率的领域中获得了成功应用，如UPS电源的升压环和滤波电感、军用开关电源的滤波电感和储能电感、油田大功率开关电源滤波电感等。0004 但是现有金属粉末磁芯仅能用在较低的频率内，其应用在较高的频率内则受到限制。同时，在常规技术中，在制备软磁芯时在粉末颗粒间形成有绝缘层，从而使气隙均匀分布。由此，可使高频时急剧增加的涡电流损耗降到最小，并且可在整体上保持气隙，从而可实现在

7、较大电流时具有极佳的直流电重叠特性。但是，在较高的频率时，常规技术具有导磁率降低严重的问题。发明内容0005 为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种制备具有优良高频特性的纳米晶磁粉芯的制备工艺。0006 本发明提供的一种合金软磁粉芯的制备工艺，包括如下步骤：对铁基纳米晶金属薄带进行机械粉碎处理，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和配比，然后混合成由重量含量为5080%的通过-200+270筛目的第一粉末和重量含量为2050%的通过-270+325筛目的第二粉末组成的粉末颗粒；将所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化和绝缘粘结包覆处理，然后压制成型为磁芯；对所述成型的磁芯进行退火处

8、理，然后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。0007 优化的，所述钝化和绝缘粘结包覆处理，包括如下步骤，钝化处理：将纳米晶金属粉末与15wt%的磷酸液混合，搅拌直至干燥；绝缘粘结包覆：将经过钝化处理的纳米晶金属粉末与5-15wt%的低熔点玻璃粉和3-10wt%的环氧树脂混合，搅拌直至干燥。说 明 书CN 103107013 A2/8页40008 优化的，所述压制成型的压力采用1527t/cm2。0009 优化的，所述退火处理在450600进行14小时。0010 优化的，所述喷涂绝缘处理采用环氧树脂为处理剂。0011 本发明提供的制备工艺具有以下有益效果：1，通过粉末筛分和配比，磁粉芯得到了最佳物理特性

9、和组成均匀性,并具有稳定的高频特性；2，通过粉末的钝化处理和绝缘包覆，获得了具有最小化涡流损耗和更高的高频磁导率的纳米晶金属粉末；3，通过压制成型和退火处理，得到了组织均匀、高强度、高致密度和高频磁导率的合金软磁粉芯。4，通过喷涂绝缘处理，提高软磁粉芯的耐蚀性和使用时间。 具体实施方式0012 下面根据本发明优选的实施方式对制备具有优良高频特性的纳米晶磁粉芯的工艺进行说明。其包括如下步骤：对纳米晶带材进行粉碎，利用粉粹机主要经过粗破和细破两步粉碎，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和配比，由此将粉末分成可通过-200+270筛目的粉末和可通过-270+325筛目的粉末，然后将它

10、们混合成粉末颗粒，该粉末颗粒的配比分布是由重量含量为5080%的通过-200+270筛目的粉末和重量含量为2050%的通过-270+325筛目的粉末组成。0013 上述粉末颗粒分布是可得到最佳物理特性和组成均匀性的粉末颗粒组成。0014 将所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化和绝缘粘结包覆处理，钝化处理：将配比好的纳米晶金属粉末倒入搅拌机内，搅拌混合均匀后，将起到钝化效果的15wt%的磷酸处理液加入到纳米晶金属粉末中，混合均匀，匀速搅拌直至干燥；钝化和绝缘包覆处理所述质量分数是指：所述磷酸、低熔点玻璃粉、环氧树脂的质量分别占纳米晶金属粉末质量的分数。0015 绝缘包覆：将经过钝化处理、干燥后的纳

11、米晶金属粉末与起到绝缘粘结作用的5-15wt%低熔点玻璃粉和3-10wt%环氧树脂混合，匀速搅拌直至干燥。0016 采用压力1527t/cm2对上述绝缘包覆后的纳米晶金属粉末颗粒进行压制成型，形成环形磁芯。良好的压制成型工艺能够保证粉芯具有较高的强度以及高的致密度，从而保证磁粉芯具有良好的性能。压型的压力通过影响磁粉芯的密度和粉末颗粒间的气隙，对粉芯的性能产生影响。0017 对所述成型的磁芯进行退火处理，即在450600下进行14小时的热处理。纳米晶金属粉末经过高压成型，在粉芯内部会产生大量的残余应力，因此，在粉芯成型后为了提高磁性能，必需采用适宜的去应力退火工艺来均匀组织和消除或降低粉芯的残

12、余应力。0018 退火处理后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。采用环氧树脂为处理剂，将其均匀的喷涂在纳米晶磁粉芯表面，可有效的防止老化和腐蚀，提高软磁粉芯的耐蚀性和使用时间。 下面通过实施例进一步说明本发明。本发明的实施例采用的铁基纳米晶金属薄带是利用单辊极冷法制得的，其成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，厚度为2637um，带宽为8-40mm；本发明的实施例制得的磁粉芯规格采用47.22418（mm）。0019 本发明测量了各实施例和对比例的高频特性：使用精密LCR测量仪测量其电感，说 明 书CN 103107013 A3/8页5然后根据L=（0.4N2A10-2）/l导出磁导率，其中

13、N代表圈数，A代表磁芯的截面积，l代表磁路的平均长度，测量条件为：交流电压为1V，频率为1MHz，初级匝数30圈，次级3圈。测量磁导率随频率升高的变化,测量条件为：交流电压为1V，频率为100KHz1MHz，初级匝数30圈，次级3圈。0020 实施例1本实施例的合金软磁粉芯的制备工艺包括如下步骤：对利用单辊极冷法制得的铁基纳米晶金属薄带利用粉粹机主要经过粗破和细破两步粉碎，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和配比，由此将粉末分成可通过-200+270筛目的粉末和可通过-270+325筛目的粉末，然后将它们混合成粉末颗粒，该粉末颗粒的配比分布是由重量含量为80%的通过-200+2

14、70筛目的粉末和重量含量为20%的通过-270+325筛目的粉末组成。0021 将所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化和绝缘粘结包覆处理，钝化处理：将配比好的纳米晶金属粉末倒入搅拌机内，搅拌混合均匀后，将起到钝化效果的3wt%的磷酸液加入到纳米晶金属粉末中，混合均匀，匀速搅拌直至干燥；绝缘粘结包覆：将经过钝化处理、干燥后的纳米晶金属粉末与起到绝缘粘结作用的10wt%低熔点玻璃粉和6%环氧树脂溶液混合，匀速搅拌直至干燥。0022 采用21t/cm2的压力对上述纳米晶金属粉末颗粒进行压制成型，形成环形磁芯。对所述成型的磁芯进行退火处理，即在500下进行3小时的热处理。退火处理后对磁芯表面进行喷涂绝缘

15、处理。采用环氧树脂为处理剂，将其均匀的喷涂在纳米晶磁粉芯表面。0023 观察制得的磁粉芯的表面组成状况，测定制得的磁粉芯的磁性能，把磁导率记录在表1中。0024 实施例2本实施例与实施例1的区别在于：经过筛分配比混合成的纳米晶金属粉末颗粒中，通过-200+270筛目粉末的重量含量为50%，通过-270+325筛目粉末的重量含量为50%。0025 观察制得的磁粉芯的表面组成状况，测定制得的磁粉芯的磁性能，把磁导率记录在表1中。0026 实施例3本实施例与实施例1的区别在于：经过筛分配比混合成的纳米晶金属粉末颗粒中，通过-200+270筛目粉末的重量含量为65%，通过-270+325筛目粉末的重量

16、含量为35%。0027 观察制得的磁粉芯的表面组成状况，测定制得的磁粉芯的磁性能，把磁导率记录在表1中。0028 对比例1本对比例的制备合金软磁粉芯的工艺包括如下步骤：对利用单辊极冷法制得的铁基纳米晶金属薄带利用粉粹机主要经过粗破和细破两步粉碎，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和配比，由此将粉末分成可通过-200+270筛目的粉末和可通过-270+325筛目的粉末，然后将它们混合成粉末颗粒，该粉末颗粒的配比分布是由重量含量为40%的通过-200+270筛目的粉末和重量含量为60%的通过-270+325筛说 明 书CN 103107013 A4/8页6目的粉末组成。0029 将

17、所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化和绝缘粘结包覆处理，钝化处理：将配比好的纳米晶金属粉末倒入搅拌机内，搅拌混合均匀后，将起到钝化效果的3wt%的磷酸液加入到纳米晶金属粉末中，混合均匀，匀速搅拌直至干燥；绝缘粘结包覆：将经过钝化处理、干燥后的纳米晶金属粉末与起到绝缘粘结作用的10wt%低熔点玻璃粉和6%环氧树脂溶液混合，匀速搅拌直至干燥。0030 采用21t/cm2的压力对上述纳米晶金属粉末颗粒进行压制成型，形成环形磁芯。对所述成型的磁芯进行退火处理，即在500下进行3小时的热处理。退火处理后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。采用环氧树脂为处理剂，将其均匀的喷涂在纳米晶磁粉芯表面。0031 观察制得的

18、磁粉芯的表面组成状况，测定制得的磁粉芯的磁性能，把磁导率记录在表1中。0032 对比例2本对比例与对比例1的区别在于：经过筛分配比混合成的纳米晶金属粉末颗粒中，通过-200+270筛目粉末的重量含量为100%，通过-270+325目粉末的重量含量为0%。0033 观察制得的磁粉芯的表面组成状况，测定制得的磁粉芯的磁性能，把磁导率记录在表1中。0034 表1通过上表的对比可知，只有对比例2出现软磁粉芯表面破裂的现象，除对比例2外，实施例的高频磁性能均优于对比例，并且在100KHz1MHz范围内，磁导率随频率的升高下降较少，保持在2%以内，因此本发明工艺的粉末颗粒分布是可得到最佳物理特性和组成均匀

19、性的粉末颗粒组成，能够得到稳定的高频特性。0035 实施例4本实施例与实施例1的区别在于：对混合成的纳米晶金属粉末进行纳米晶钝化处理时，所述起钝化效果的磷酸添加的质量分数为1%。0036 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表2中。0037 实施例5说 明 书CN 103107013 A5/8页7本实施例与实施例1的区别在于：对混合成的纳米晶金属粉末进行纳米晶钝化处理时，所述起钝化效果的磷酸添加的重量分数为5%。0038 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表2中。0039 对比例3本对比例的合金软磁粉芯的制备工艺包括如下步骤：对利用单辊极冷法制得的铁基纳米晶金属薄带利用粉粹机主要经过粗破和细

20、破两步粉碎，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和配比，由此将粉末分成可通过-200+270筛目的粉末和可通过-270+325筛目的粉末，然后将它们混合成粉末颗粒，该粉末颗粒的配比分布是由重量含量为80%的通过-200+270筛目的粉末和重量含量为20%的通过-270+325筛目的粉末组成。0040 将所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化和绝缘粘结包覆处理，钝化处理：将配比好的纳米晶金属粉末倒入搅拌机内，搅拌混合均匀后，将起到钝化效果的8wt%的磷酸液加入到纳米晶金属粉末中，混合均匀，匀速搅拌直至干燥；绝缘粘结包覆：将经过钝化处理、干燥后的纳米晶金属粉末与起到绝缘粘结作用的10wt

21、%低熔点玻璃粉和6%环氧树脂溶液混合，匀速搅拌直至干燥。0041 采用21t/cm2的压力对上述纳米晶金属粉末颗粒进行压制成型，形成环形磁芯。对所述成型的磁芯进行退火处理，即在500下进行3小时的热处理。退火处理后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。采用环氧树脂为处理剂，将其均匀的喷涂在纳米晶磁粉芯表面。0042 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表2中。0043 表2通过上表的对比可知，本发明的实施例的高频磁导率优于对比例，因此本发明的工艺能够将钝化剂均匀有效的添加在纳米晶金属粉末上，有利于提高磁粉芯的高频磁导率。0044 实施例6本实施例与实施例1的区别在于：对经过钝化处理、干燥后的纳米晶金属粉

22、末进行绝缘粘结包覆时，所述低熔点玻璃粉添加的重量含量为5%，环氧树脂的添加量为3%。0045 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表3中。0046 实施例7本实施例与实施例1的区别在于：对经过钝化处理、干燥后的纳米晶金属粉末进行绝缘包覆时，所述低熔点玻璃粉添加的重量含量为15%，环氧树脂的添加量为7%。0047 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表3中。说 明 书CN 103107013 A6/8页80048 对比例4本对比例的制备合金软磁粉芯的工艺包括如下步骤：对利用单辊极冷法制得的铁基纳米晶金属薄带利用粉粹机主要经过粗破和细破两步粉碎，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和

23、配比，由此将粉末分成可通过-200+270筛目的粉末和可通过-270+325筛目的粉末，然后将它们混合成粉末颗粒，该粉末颗粒的配比分布是由重量含量为80%的通过-200+270筛目的粉末和重量含量为20%的通过-270+325筛目的粉末组成。0049 将所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化和绝缘粘结包覆处理，钝化处理：将配比好的纳米晶金属粉末倒入搅拌机内，搅拌混合均匀后，将起到钝化效果的3wt%的磷酸液加入到纳米晶金属粉末中，混合均匀，匀速搅拌直至干燥；绝缘粘结包覆：将经过钝化处理、干燥后的纳米晶金属粉末与起到绝缘粘结作用的1wt%低熔点玻璃粉和1wt%环氧树脂溶液混合，匀速搅拌直至干燥。005

24、0 采用21t/cm2的压力对上述纳米晶金属粉末颗粒进行压制成型，形成环形磁芯。对所述成型的磁芯进行退火处理，即在500下进行3小时的热处理。退火处理后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。采用环氧树脂为处理剂，将其均匀的喷涂在纳米晶磁粉芯表面。0051 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表3中。0052 对比例5本对比例与对比例4的区别在于：对经过钝化处理、干燥后的纳米晶金属粉末进行绝缘粘结包覆时，低熔点玻璃粉的添加量为20wt%，环氧树脂的添加量为12%。0053 测定制得的磁粉芯的高频磁性能，记录在表3中。0054 表3通过上表的对比可知，本发明的实施例的高频磁导率高于对比例，本发明的实施例优于

25、对比例。0055 实施例8本实施例与实施例1的区别在于：纳米晶金属粉末颗粒进行压制成型时压力采用15t/cm2。0056 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表4中。0057 实施例9本实施例与实施例1的区别在于：纳米晶金属粉末颗粒进行压制成型时压力采用27t/说 明 书CN 103107013 A7/8页9cm2。0058 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表4中。0059 对比例6本对比例的合金软磁粉芯的制备工艺包括如下步骤：对利用单辊极冷法制得的铁基纳米晶金属薄带利用粉粹机主要经过粗破和细破两步粉碎，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和配比，由此将粉末分成可通过-200

26、+270筛目的粉末和可通过-270+325筛目的粉末，然后将它们混合成粉末颗粒，该粉末颗粒的配比分布是由重量含量为80%的通过-200+270筛目的粉末和重量含量为20%的通过-270+325筛目的粉末组成。0060 将所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化和绝缘粘结包覆处理，钝化处理：将配比好的纳米晶金属粉末倒入搅拌机内，搅拌混合均匀后，将起到钝化效果的3wt%的磷酸液加入到纳米晶金属粉末中，混合均匀，匀速搅拌直至干燥；绝缘粘结包覆：将经过钝化处理、干燥后的纳米晶金属粉末与起到绝缘粘结作用的10wt%低熔点玻璃粉和6%环氧树脂溶液混合，匀速搅拌直至干燥。0061 采用10t/cm2的压力对上述纳

27、米晶金属粉末颗粒进行压制成型，形成环形磁芯。对所述成型的磁芯进行退火处理，即在500下进行3小时的热处理。退火处理后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。采用环氧树脂为处理剂，将其均匀的喷涂在纳米晶磁粉芯表面。0062 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表4中。0063 对比例7本对比例与对比例9的区别在于：纳米晶金属粉末颗粒进行压制成型时压力采用30t/cm2。0064 测定制得的磁粉芯的磁性能，把磁导率记录在表4中。0065 表4通过上表的对比可知，本发明的实施例的高频磁导率高于对比例，本发明的实施例优于对比例。0066 实施例10本实施例与实施例1的区别在于：对成型的磁芯进行退火处理时，采用60

28、0进行2小时。0067 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表5中。0068 对比例8本对比例的合金软磁粉芯的制备工艺包括如下步骤：说 明 书CN 103107013 A8/8页10对利用单辊极冷法制得的铁基纳米晶金属薄带利用粉粹机主要经过粗破和细破两步粉碎，以得到纳米晶金属粉末；对所述纳米晶金属粉末进行筛分和配比，由此将粉末分成可通过-200+270筛目的粉末和可通过-270+325筛目的粉末，然后将它们混合成粉末颗粒，该粉末颗粒的配比分布是由重量含量为80%的通过-200+270筛目的粉末和重量含量为20%的通过-270+325筛目的粉末组成。0069 将所述混合成的纳米晶金属粉末进行钝化

29、和绝缘粘结包覆处理，钝化处理：将配比好的纳米晶金属粉末倒入搅拌机内，搅拌混合均匀后，将起到钝化效果的3wt%的磷酸液加入到纳米晶金属粉末中，混合均匀，匀速搅拌直至干燥；绝缘粘结包覆：将经过钝化处理、干燥后的纳米晶金属粉末与起到绝缘粘结作用的10wt%低熔点玻璃粉和6%环氧树脂溶液混合，匀速搅拌直至干燥。0070 采用21t/cm2的压力对上述纳米晶金属粉末颗粒进行压制成型，形成环形磁芯。对所述成型的磁芯进行退火处理，即在350下进行5小时的热处理。退火处理后对磁芯表面进行喷涂绝缘处理。采用环氧树脂为处理剂，将其均匀的喷涂在纳米晶磁粉芯表面。0071 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表5中。0072 对比例9本对比例与对比例11的区别在于：对成型的磁芯进行退火处理时，采用700进行1h。0073 测定制得的磁粉芯的高频磁导率，记录在表5中。0074 表5通过上表的对比可知，本发明的实施例的高频磁导率高于对比例，本发明的实施例优于对比例。说 明 书CN 103107013 A10