一种百米级高温超导NIW合金基带的制造方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103147024 A(43)申请公布日 2013.06.12CN103147024A*CN103147024A*(21)申请号 201210489278.0(22)申请日 2012.11.26C22F 1/10(2006.01)B21B 1/22(2006.01)(71)申请人北京工业大学地址 100124 北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人索红莉 王毅 马麟 刘敏李孟晓 孟易辰(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司 11203代理人张慧(54) 发明名称一种百米级高温超导Ni-W合金基带的制造方法(57) 摘要一种百米级高温超导Ni-W合金基带

2、的制造方法，属于高温超导涂层韧性基带技术领域。采用真空感应熔炼制备Ni-W合金坯锭，使其纯度99.99%，然后经过热锻、热轧、切割得到初始坯锭；采用牵引轧制在千级超净间里进行，利用精密二辊轧机在室温下初始坯锭进行轧制，基带平均厚度为4080um；采用立式动态退火装置，进行动态退火，在保护气氛下，基带由放带轮向收带轮以连续行进，同时加热系统对基带进行退火。本发明以其独特的牵引轧制和动态退火工艺，避免了基带轧制过程中出现的蛇形现象且有很好的平行度，同时动态退火工艺也保证了稳定的立方织构。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申

3、请权利要求书1页 说明书3页 附图4页(10)申请公布号 CN 103147024 ACN 103147024 A1/1页21.一种百米级高温超导Ni-W合金基带的制造方法，其特征在于，采用真空感应熔炼制备Ni-W合金坯锭，使其纯度99.99%，然后经过热锻、热轧、牵引轧制和动态退火处理得到百米级的基带，具体包括以下步骤：（1）坯锭的制备采用真空感应熔炼制备Ni-W合金坯锭，使其纯度99.99%，合金成分W的摩尔百分比为59%；按照长25cm,宽410cm的尺寸进行锻造，然后经热轧得到厚度为1030mm，长度和宽度分别为3050mm的长方体NiW合金板材，将此长方体NiW合金板材进行电火花线切

4、割得到1020mm厚的初始坯锭；（2）牵引轧制轧制过程在千级超净间里进行，利用精密二辊轧机在室温下对步骤（1）得到的1020mm厚的初始坯锭进行轧制，道次变形量控制在5%以内，总变形量大于97%，轧制后获得基带，基带平均厚度为4080um；轧制过程中采用牵引轧制的方法：轧制速度为1300mm/s，牵引力为小于等于1000N，轧制力为小于等于3000N；（3）动态退火采用立式动态退火装置，收带轮位于放带轮的垂直下方，保护气氛采用NH3分解气或采用Ar+H2混合气氛，其中体积4%H2，保护气氛从上部气体入口进入，于下部气体出口流出，基带由放带轮向收带轮以连续行进，实现带材的整个连续热处理过程；同时

5、加热系统对基带进行退火，加热系统以530/min升温至10001200，保温0.53h后，2-3h冷却到室温。2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（1）坯锭的制备为：原料Ni粉和W粉的纯度均在99.9%以上，将镍粉和钨粉按一定比例配料，使得合金成分W的摩尔百分比为59%，放入真空感应炉中，在氩气的保护下以30KW的功率熔 炼510min，之后调整为25KW保持25min，待熔清后在精炼35min,空冷后获得所需的铸锭；将熔炼后的铸锭去除冒口，按照长25cm,宽410cm的尺寸进行锻造，然后经热轧得到厚度为1030mm，长度和宽度为3050mm的长方体NiW合金板材，将长方体NiW合金板材

6、进行电火花线切割得到1020mm厚的初始坯锭。3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）轧制过程具体操作：调准轧制线，轧机润滑冷却系统启动供液，卷取机转动给基带前张力，机组运转开始第一道次的轧制；第二道轧制时，带材反向运动，第二道次工作开始时卷取机反向运行将钢带在卷筒上缠绕13圈；在牵引带轧制行进中，轧机前牵引力应大于后牵引力，保证出带端带材的平直；对轧制过程的带材的厚度应及时测量，测量过程中应略去轧制中油膜的影响达到精确测量。4.按照权利要求3的方法，其特征在于，步骤（2）轧机牵引力大于后牵引力5N。5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）牵引力小于等于300N，轧制力为小于等

7、于1000N。6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）牵引力小于等于100N，轧制力为小于等于300N。7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（3）在所收带材的同时增加包覆纸以保护最终带材不受损伤。 权 利 要 求 书CN 103147024 A1/3页3一种百米级高温超导 Ni-W 合金基带的制造方法 技术领域0001 本发明涉及一种立方织构镍基带的制造方法,尤其涉及百米级高温超导Ni-W合金基带的制造方法，属于高温超导涂层韧性基带技术领域。 背景技术0002 钇钡铜氧（YBa2Cu3O7-X）涂层高温超导带材是通常生长在带有隔离层的双轴织构金属基带上制备而成的。纯镍是一种被广泛

8、使用的一种基带材料，这是因为纯镍具有良好的工作性能，退火后容易形成强立方织构。但是纯镍的强度不高，机械性能较差；常温下呈现铁磁性，使得涂层导体在高场下应用比较困难。 0003 镍的合金化是解决纯镍强度不高和去除铁磁性的有效途径，其中镍钨合金得到了广泛的关注。镍钨合金在剧烈冷轧和再结晶退火后可以得到强的立方织构,且合金的机械性能和抗氧化性更好.因此，NiW合金更易于商业化生产能在液氮温度(77k)和承载大电流的磁场环境中使用。目前对于立方织构镍基带的工艺有一些报道，但多属于短带样品(1-10m)，有关百米级镍基带的生产工艺还未有过报道。 发明内容0004 本发明的目的就是提供一种百米级立方织构镍

9、基带的制造方法，能够制备出具有强立方织构100的镍基合金，以满足外延生长高质量YBCO膜的基带材料的需要。 0005 本发明的一种百米级高温超导Ni-W合金基带的制造方法，其特征在于，采用真空感应熔炼制备Ni-W合金坯锭，使其纯度99.99%，然后经过热锻、热轧、牵引轧制和动态退火处理得到百米级的基带，具体包括以下步骤： 0006 （1）坯锭的制备 0007 采用真空感应熔炼制备Ni-W合金坯锭，使其纯度99.99%，合金成分W的摩尔百分比为59%；按照长25cm,宽410cm的尺寸进行锻造，然后经热轧得到厚度为1030mm，长度和宽度分别为3050mm的长方体NiW合金板材，将此长方体NiW

10、合金板材进行电火花线切割得到1020mm厚的初始坯锭。 0008 上述坯锭的制备更优选为：原料Ni粉和W粉的纯度均在99.9%以上，将镍粉和钨粉按一定比例配料，使得合金成分W的摩尔百分比为59%.放入真空感应炉中，在氩气的保护下以30KW的功率熔炼510min，之后调整为25KW保持25min，待熔清后在精炼35min,空冷后获得所需的铸锭；将熔炼后的铸锭去除冒口，按照长25cm,宽410cm的尺寸进行锻造，然后经热轧得到厚度为1030mm，长度和宽度为3050mm的长方体NiW合金板材，将长方体NiW合金板材进行电火花线切割得到1020mm厚的初始坯锭。 0009 （2）牵引轧制 0010

11、轧制过程在千级超净间里进行，利用精密二辊轧机在室温下对步骤（1）得到的1020mm厚的初始坯锭坯锭进行轧制，道次变形量控制在5%以内，总变形量大于97%，轧制后获得基带，基带平均厚度为4080um，轧制过程中采用牵引轧制的方法，见图2：轧制说 明 书CN 103147024 A2/3页4速度为1300mm/s，牵引力为小于等于1000N（优选小于等于300N，更优选为小于等于100N），轧制力为小于等于3000N（优选小于等于1000N，更优选为小于等于300N）。 0011 上述的轧制过程优选：调准轧制线，轧机润滑冷却系统启动供液，卷取机转动给基带前张力，机组运转开始第一道次的轧制。第二道轧

12、制时，带材反向运动，第二道次工作开始时卷取机反向运行将钢带在卷筒上缠绕1-3圈。在牵引带轧制行进中，轧机前牵引力应大于后牵引力（一般为轧机前牵引力大于后牵引力5N），保证出带端带材的平直。对轧制过程的带材的厚度应及时测量，测 量过程中应略去轧制中油膜的影响达到精确测量。 0012 （3）动态退火 0013 采用立式动态退火装置，可参见图3，收带轮位于放带轮的垂直下方，保护气氛采用NH3分解气或采用Ar+H2混合气氛(其中体积4%H2)，保护气氛从上部气体入口进入，于下部气体出口流出，基带由放带轮向收带轮以连续行进，实现带材的整个连续热处理过程；同时加热系统（退火炉）对基带进行退火，加热系统以5

13、30/min升温至10001200，保温0.53h后，2-3h冷却到室温。 0014 进一步步骤（3）同时在收带轮处有保护装置，在所收带材的同时增加包覆纸以保护最终带材不受损伤。 0015 本发明方法制备的百米级镍钨合金基带,立方织构含量95%（10）；表面光洁度为520nm；小角度晶界90%（10）；平均晶粒尺寸为3050m；基带长度为30500m，尤其更能实现100-500m。 0016 百米级的镍钨合金基带以其独特的牵引轧制和动态退火工艺，避免了基带轧制过程中出现的蛇形现象且有很好的平行度，同时动态退火工艺也保证了稳定的立方织构。 附图说明0017 图1是本发明工艺流程图； 0018 图

14、2牵引轧制示意图； 0019 图3立式动态退火装置示意图； 0020 图4动态炉温度场分布图。 图5百米级基带的立方织构图。 具体实施方式0021 下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。 0022 实施例1： 0023 第一步，初始坯锭的准备 0024 将纯度在99.9%以上的Ni粉和W粉按原子比95Ni和5W的比例配料，放入真空感应炉中，在氩气的保护下以30KW的功率熔炼5min，之后调整为25KW保持5min，待熔清后在精炼3min,空冷后获得所需的铸锭。将熔炼后的铸锭去除冒口，按照长5cm,宽10cm的尺寸进行锻造，然后经热轧得到厚度为20mm，宽度为50mm的长方体NiW合

15、金板材，将长方体板材坯锭进行电火花线切割得到厚度为15mm的初始坯锭。 0025 第二步，牵引轧制 0026 牵引轧制在千级超净间里进行，利用精密二辊轧机在室温下对步骤（1）得到的坯说 明 书CN 103147024 A3/3页5锭初始厚度为15mm进行轧制。轧制速度为10mm/s；牵引力为100N；轧制力为300N。卷取机转动给基带前张力，机组运转开始第一道次的轧制。第二道轧制时，基带反向运动，第二道次工作开始时卷取机反向运行将带材在卷筒上缠绕13圈；依次类推，道次变形量控制在5%以内，总变形量大于99%，轧制后获得的基带的厚度为60um。 0027 第三步，动态退火 0028 采用采用立式

16、动态退火装置，如下图3（亦可参考申请号为2012100460665公开的内容）所示保护气氛采用NH3分解气混合气氛，气体上部入口进入，于下部气体出口流出，实现带材的整个连续热处理过程。基带以30/min升温至1000，保温2h后快速冷却到室温，基带由放带轮（上）向收带轮（下）以连续行进，同时在收带轮处采用包覆纸（由卷纸轮提供）保护最终带材不受损伤。动态退火炉的温度场分布见图4所示。 0029 对于产品性能指标的检测方法，采用电子背散射衍射（EBSD）技术结合X衍射仪（XRD）对基带的立方织构含量、小角度晶界和晶粒尺寸进行检查，立 方织构含量95%（10）；表面光洁度为520nm；小角度晶界90%（10）；平均晶粒尺寸为3050m；从图5可以看出，百米级基带的立方织构含量达到了99%（10）。 说 明 书CN 103147024 A1/4页6图1图2说 明 书 附 图CN 103147024 A2/4页7图3说 明 书 附 图CN 103147024 A3/4页8图4说 明 书 附 图CN 103147024 A4/4页9图5说 明 书 附 图CN 103147024 A