分批精馏提纯磷酸三乙脂方法及装置.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103087094 A(43)申请公布日 2013.05.08CN103087094A*CN103087094A*(21)申请号 201310035870.8(22)申请日 2013.01.30C07F 9/11(2006.01)B01D 3/14(2006.01)(71)申请人天津大学地址 300072 天津市南开区卫津路92号(72)发明人冯惠生 王强 夏明明(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201代理人王丽英(54) 发明名称分批精馏提纯磷酸三乙脂方法及装置(57) 摘要本发明公开了分批精馏提纯磷酸三乙脂的方法及装置，本方法为：(a)在塔

2、釜中加入磷酸三乙酯粗品并通过热媒加热；(b)物料经过与热媒换热加热后成为气相进入精馏塔中，精馏塔内物料蒸汽经精馏塔塔顶冷凝器换热后变为液相流至回流罐内，回流罐中的液相物料一部分做为回流液通过回流泵送入精馏塔中，另一部分液相物料作为产品采出。采用本方法使得现有工艺流程大大缩短，无需用碱中和产品里的酸性组分，降低了生产成本。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 103087094 ACN 103087094 A1/1页21.一种分批精馏提纯磷酸三乙脂的方法，采用

3、间歇减压精馏，其特征在于操作方法如下：(a)在塔釜中加入磷酸三乙酯粗品并通过热媒加热，加热塔釜内物料温度为110130；(b)物料经过与热媒换热加热后成为气相进入精馏塔中，精馏塔内物料蒸汽经精馏塔塔顶冷凝器换热后变为液相流至回流罐内，回流罐中的液相物料一部分做为回流液通过回流泵送入精馏塔中，另一部分液相物料作为产品采出，所述的精馏塔塔顶温度为6075，精馏塔塔顶操作压力为110KPa。2.根据权利要求1所述的分批精馏提纯磷酸三乙脂的方法，其特征在于：所述的精馏塔的塔顶与塔底压差为13KPa，回流比为110。3.一种实现权利要求1方法的一种分批精馏提纯磷酸三乙脂的装置，其特征在于：它包括精馏塔，

4、所述的精馏塔塔底通过管线与塔釜的物料进口相连接，在所述的塔釜上开有加料口、物料出口和废液排出口，所述的塔釜的物料出口通过出口管线与精馏塔下部相连接，所述精馏塔塔顶与冷凝器相连接，所述冷凝器与回流罐的入口通过连接管线相连接，所述的回流罐的出口通过其上安装有回流泵的回流管线与精馏塔的回流口相连，在所述的塔釜上连接有再沸器。权 利 要 求 书CN 103087094 A1/3页3分批精馏提纯磷酸三乙脂方法及装置技术领域0001 本发明涉及一种分批精馏提纯磷酸三乙脂的方法及装置。背景技术0002 磷酸三乙酯作为一种精细化工产品，有着广泛的用途：用作高沸点溶剂、橡胶及塑料的增塑剂，也用作制备农药杀虫剂的

5、原料、乙基化试剂等；用作高沸点的溶剂及增塑剂，也用于杀虫剂的制备及防水化合物的配制；该品为高沸点溶剂，橡胶和塑料的增塑剂。也是催化剂。也用作制取农药杀虫剂的原料。以及用作乙基化试剂，用于乙烯酮生产。在日本，该品的70%用于催化剂，约20%用作溶剂。主要用途如下：（1）催化剂二甲苯异构体催化剂；烯烃的聚合催化剂；制造四乙基铅的催化剂；制造碳化二亚胺的催化剂；三烷基硼和烯烃的置换反应催化剂；用乙酸高温脱水制造乙烯酮的催化剂；苯乙烯同共轭二烯类化合物聚合用的催化剂；如果在对苯二甲酸、乙二醇聚合时使用则有防止纤维变色的作用。（2）溶剂硝酸纤维素及乙酸纤维素的溶剂；用于保持有机过氧化物催化剂寿命的溶剂；

6、氟化乙烯分散用的溶剂；作聚酯树脂、环氧树脂的固化催化剂的过氧化物剂及稀释剂。（3）稳定剂氯系杀虫剂和稳定剂；酚醛树脂的稳定剂；糖醇树脂的固体剂。（4）合成树脂方面二甲酚甲醛树脂的固化剂；壳型塑模所使用的酚醛树脂的软化剂；氯乙烯的柔软剂；乙酸乙烯聚合物的增塑剂；聚酯树脂的阻燃剂；用于高沸点溶剂，乙烯酮生产催化剂，乙基化试剂，硝酸纤维素及乙酸纤维素的溶剂。0003 图1中的工艺过程为传统的磷酸三乙脂生产工艺，原料酯化后，要经过脱醇，碱洗蒸馏，降膜吸收，水吸收等工序，存在的缺点是工序繁冗，制约生产规模，如果要达到产品指标中的酸度（滴定单位产品所消耗的KOH标准溶液的量）要求，在除酸的过程中需要加碱，

7、过滤除盐，这样传统的操作，导致工序繁琐，劳动强度增大，导致产品的成本升高，也导致了企业成本的增加，影响企业效益。而且调节工序将产生大量的废渣、废水，增加企业环保方面的压力。发明内容0004 本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种极大的缩短了现有的工艺流程、降低了操作难度，提高了产品的收率的分批精馏提纯磷酸三乙脂的方法及装置。0005 本发明一种分批精馏提纯磷酸三乙脂的方法，采用间歇减压精馏，操作方法如下：0006 (a)在塔釜中加入磷酸三乙酯粗品并通过热媒加热，加热塔釜内物料温度为110130；0007 (b)物料经过与热媒换热加热后成为气相进入精馏塔中，精馏塔内物料蒸汽经精馏塔塔顶冷凝

8、器换热后变为液相流至回流罐内，回流罐中的液相物料一部分做为回流液通过回流泵送入精馏塔中，另一部分液相物料作为产品采出，所述的精馏塔塔顶温度为6075，精馏塔塔顶操作压力为110KPa。说 明 书CN 103087094 A2/3页40008 本发明的一种分批精馏提纯磷酸三乙脂的装置，它包括精馏塔，所述的精馏塔塔底通过管线与塔釜的物料进口相连接，在所述的塔釜上开有加料口、物料出口和废液排出口，所述的塔釜的物料出口通过出口管线与精馏塔下部相连接，所述精馏塔塔顶与冷凝器相连接，所述冷凝器与回流罐的入口通过连接管线相连接，所述的回流罐的出口通过其上安装有回流泵的回流管线与精馏塔的回流口相连，在所述的塔

9、釜上连接有再沸器。0009 采用本发明一种分批精馏提纯磷酸三乙脂的方法及装置的有益效果是：0010 使得现有工艺流程大大缩短，无需用碱中和产品里的酸性组分，降低了生产成本；避免了传统化学法工艺中产生的大量的废渣、废水，无需面对巨大的环保压力；本装置操作简单，大大降低了劳动强度，节省劳动力，降低生产成本，同时也使工人的工作环境得到改善。附图说明0011 图1为传统工艺流程简图；0012 图2为本发明一种分批精馏提纯磷酸三乙脂的方法的工艺流程简图。具体实施方式0013 下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。0014 如图2所示的本发明一种分批精馏提纯磷酸三乙脂的方法，采用间歇减压精馏，操作

10、方法如下：(a)在塔釜2中加入磷酸三乙酯粗品并通过热媒加热，加热塔釜内物料温度为110130；(b)物料经过与热媒换热加热后成为气相进入精馏塔1中，精馏塔内物料蒸汽经精馏塔塔顶冷凝器3换热后变为液相流至回流罐4内，回流罐4中的液相物料一部分做为回流液通过回流泵5送入精馏塔1中，另一部分液相物料作为产品采出，所述的精馏塔塔顶温度为6075，精馏塔塔顶操作压力为110KPa。0015 本发明的一种分批精馏提纯磷酸三乙脂的装置，它包括精馏塔1，所述的精馏塔塔底通过管线与塔釜2的物料进口相连接，在所述的塔釜上开有加料口、物料出口和废液排出口，所述的塔釜的物料出口通过出口管线与与精馏塔下部相连接，所述精

11、馏塔塔顶与所述冷凝器3相连接，所述冷凝器与回流罐4的入口通过连接管线相连接，所述的回流罐的出口通过其上安装有回流泵5的回流管线与精馏塔的回流口相连，在所述的塔釜2上连接有再沸器。0016 装置操作时，可以通过调节塔顶和塔底的压力差和调节回流比控制塔顶产品的纯度和酸度，优选的精馏塔的塔顶与塔底压差为13KPa，控制回流比为110，通过调节塔顶与塔底压差和回流比控制塔内蒸发量，可以确保整套装置的稳定操作，提高产品质量稳定性和装置运行的可靠性。0017 实施例1投料2.0kg磷酸三乙酯粗品的蒸馏冷凝过程0018 (a)在塔釜中加入磷酸三乙酯粗品并通过热媒加热，加热塔釜内物料至110；0019 (b)

12、物料经过与热媒换热加热后成为气相进入精馏塔1中，精馏塔内物料蒸汽经精馏塔塔顶冷凝器3换热后变为液相流至回流罐4内，回流罐4中的液相物料一部分做为回流液通过回流泵5送入精馏塔1中，另一部分液相物料作为产品采出，至塔顶冷凝器不再有液相采出。所述的精馏塔塔顶温度60，塔顶操作压力1KPa,塔顶与塔底压差为2KPa，说 明 书CN 103087094 A3/3页5控制回流比为5。0020 此过程，塔顶收集到液相采出物料1.65kg，塔釜中残留釜残0.34Kg，符合物料平衡的原则，经检测，产品罐中的产品纯度为99.88%，酸度为0.046mg/g，低于行业标准（产品纯度99.5%，酸度低于0.05mg/

13、g）。0021 实施例2投料2.5Kg磷酸三乙酯粗品的蒸馏冷凝过程0022 (a)在塔釜中加入磷酸三乙酯粗品并通过热媒加热，加热塔釜内物料至120；0023 (b)物料经过与热媒换热加热后成为气相进入精馏塔1中，精馏塔内物料蒸汽经精馏塔塔顶冷凝器3换热后变为液相流至回流罐4内，回流罐4中的液相物料一部分做为回流液通过回流泵5送入精馏塔1中，另一部分液相物料作为产品采出，至塔顶冷凝器不再有液相采出。所述的精馏塔塔顶温度70，塔顶操作压力4KPa,塔顶与塔底压差为1KPa，控制回流比为1。0024 此过程，塔顶收集到液相采出物料2.1kg，塔釜中残留釜残0.39Kg，符合物料平衡的原则，经检测，产

14、品罐中的产品纯度为99.97%，酸度为0.034mg/g，低于行业标准（产品纯度99.5%，酸度低于0.05mg/g）。0025 实施例3投料3.0kg磷酸三乙酯粗品的蒸馏冷凝过程0026 (a)在塔釜中加入磷酸三乙酯粗品并通过热媒加热，加热塔釜内物料至130；0027 (b)物料经过与热媒换热加热后成为气相进入精馏塔1中，精馏塔内物料蒸汽经精馏塔塔顶冷凝器3换热后变为液相流至回流罐4内，回流罐4中的液相物料一部分做为回流液通过回流泵5送入精馏塔1中，另一部分液相物料作为产品采出，至塔顶冷凝器不再有液相采出。所述的精馏塔塔顶温度75，塔顶操作压力10KPa,塔顶与塔底压差为3KPa，控制回流比为10。0028 此过程，塔顶收集到液相采出物料2.5kg，塔釜中残留釜残0.49Kg，符合物料平衡的原则，经检测，产品罐中的产品纯度为99.57%，酸度为0.033mg/g，低于行业标准（产品纯度99.5%，酸度低于0.05mg/g）。说 明 书CN 103087094 A1/1页6图1图2说 明 书 附 图CN 103087094 A