一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法.pdf

1、10申请公布号CN101955500A43申请公布日20110126CN101955500ACN101955500A21申请号201010510836822申请日20101019C07H13/08200601C07H1/0820060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢72发明人刘东锋郭琴杨成东54发明名称一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法57摘要本发明提供了一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法，包括如下步骤石榴皮取原料粉碎，加入515倍3060乙醇超声提取13次，滤过得提取液加入超滤膜超滤，纳滤膜浓缩，浓缩液加入活性炭柱吸附，8090乙

2、醇溶液解析，解析液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取35次，减压回收乙酸乙酯，浓缩液真空干燥即得产品。该工艺采用超声提取、膜分离手段，都在常温下进行，能耗较低，并且避免了产品因高温分解，整个工艺操作流程简单，适合工业化生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101955500A1/1页21一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法，其特征在于包含以下步骤1取原料粉碎，加入515倍3060乙醇超声提取13次，滤过得提取液；2上述提取液加入超滤膜超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；3上述浓缩液加入活性炭柱吸附，8090乙醇溶液解析，得解析液；4上

3、述解析液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取35次，减压回收乙酸乙酯，浓缩液真空干燥即得产品。2如权利要求1所述从石榴皮中安石榴苷的提取方法，其特征在于所述步骤1中超声提取条件为超声波频率不低于20KHZ，超声时间12小时。3如权利要求1所述从石榴皮中安石榴苷的提取方法，其特征在于所述步骤2中超滤膜为截留分子量6000以上的中空复合超滤膜，纳滤膜为截留分子量700800的中空复合纳滤膜。4如权利要求1所述从石榴皮中安石榴苷的提取方法，其特征在于所述步骤3中活性炭柱为短粗柱，径高比158。权利要求书CN101955500A1/3页3一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法技术领域0001本发明涉及一种

4、从石榴皮中安石榴苷的提取方法，特别是涉及一种超声提取和膜分离提取安石榴苷的方法。背景技术0002安石榴苷是鞣酸类物质，是石榴皮中主要成分，中国药典2005版规定石榴皮中鞣制不得低于10，李海霞等发表的“RPHPLC法测定石榴皮中安石榴苷”，文献中用高效液相测得石榴皮中安石榴苷含量达10。0003石榴皮石榴皮为石榴科植物石榴的果皮，性味酸、涩，温。归大肠经，涩肠止泻，止血，驱虫。用于久泻，久痢，便血，脱肛，崩漏，白带，虫积腹痛。0004安石榴苷为鞣花酸二到三个的低聚合化合物，因为其含有配糖基，所以水溶性也很好，人体容易吸收，从肠胃进入人体后，降解形成鞣花酸，以发挥其药效，此外现代医学研究表明安石

5、榴苷还具有抗癌、抗氧化作用。巴黎欧莱雅最新的研究成果安石榴苷具有美白作用，并生产出该成分产品。0005现有从石榴皮中提取安石榴苷的工艺多为加热提取或冷浸，再浓缩干燥或树脂柱纯化。0006如中国专利“一种新鲜石榴皮抗氧化物的提取方法”，公开的方法是将新鲜石榴皮浸泡在混合溶剂中，浸泡提取012小时，减压浓缩干燥，得到石榴皮抗氧化物。只是得到粗提物，含量较低。0007如中国专利“一种石榴皮提取物及其制备方法”，公开的方法是以石榴皮为原料，经低碳醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等作为提取溶媒提取、浓缩、柱层析、浓缩、干燥，得到粉末状石榴皮提取物，通过对柱层析工艺的深入研究，利用工艺条件的改变和组合，

6、从石榴皮中提取出不同含量的安石榴甙。得到了不同含量的产品。该方法能耗较高。发明内容0008本发明要解决技术问题是提供一种低能耗、收率高的从石榴皮中提取安石榴苷的方法。0009本发明采用超声提取和膜分离，是根据安石榴苷的性质和分子结构来定的。0010安石榴苷分子量108472，分子式C48H28O30。0011分子结构式0012说明书CN101955500A2/3页40013安石榴苷是多元酚类，极性极强，易被氧化分解，在生产中已被高温、酸碱和铁离子破坏。0014这样采用超声提取和超声生物膜技术，避免了高温和酸碱破坏安石榴苷。0015本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的0016一种从石榴皮中

7、安石榴苷的提取方法，其特征在于包含以下步骤00171取原料粉碎，加入515倍3060乙醇超声提取13次，滤过得提取液；00182上述提取液加入超滤膜超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；00193上述浓缩液加入活性炭柱吸附，8090乙醇溶液解析，得解析液；00204上述解析液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取35次，减压回收乙酸乙酯，浓缩液低温干燥即得产品。0021所述步骤1中超声提取条件为超声波频率不低于20KHZ，超声时间12小时。0022所述步骤2中超滤膜为截留分子量6000以上的中空复合超滤膜，纳滤膜为截留分子量700800的中空复合纳滤膜。0023所述步骤3中活性炭柱为短粗柱，径

8、高比158。0024本发明优势在于，超声提取周期短，能耗低，提取效率高，膜分离浓缩除杂在常温进行，减少了安石榴苷的损失，工艺流程简单易操作，适合工业化。0025下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式具体实施方式0026实施例10027石榴皮粉碎，取2KG，投入试验用超声提取罐，取20KG60乙醇超声提取1小时，超声频率不低于20KHZ，抽滤提取液，再依次加入16KG、10KG60乙醇提取两次，每次1小时，合并三次提取液，滤过加入截留分子量10000的中空复合超滤膜超滤系统超滤，适量水透析，透过液再加入截留分子量800的中空复合纳滤膜系统纳滤，及适量

9、水透析，得浓缩液。浓缩液加入短粗活性炭柱径高比15吸附，吸附结束后用90乙醇溶液解析，至无红色变浅至，收集解析液，再加入截留分子量800的纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，收集浓缩液转入萃取罐，加入2倍量乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯层减压浓缩，浓缩液真空干燥，得到156G安石榴苷，含量957。说明书CN101955500A3/3页50028实施例20029石榴皮粉碎，取2KG，投入试验用超声提取罐，取20KG30乙醇超声提取1小时，超声频率不低于20KHZ，抽滤提取液，再依次加入16KG、10KG30乙醇提取两次，每次1小时，合并三次提取液，滤过加入截留分子量6000的中空复合超滤膜超滤系统超滤

10、，适量水透析，透过液再加入截留分子量700的中空复合纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，得浓缩液。浓缩液加入短粗活性炭柱径高比18吸附，吸附结束后用80乙醇溶液解析，至无红色变浅至，收集解析液，再加入截留分子量700的纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，收集浓缩液转入萃取罐，加入1倍量乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯层减压浓缩，浓缩液真空干燥，得到134G安石榴苷，含量965。0030实施例30031石榴皮粉碎，取5KG，投入中型超声提取罐，取75KG50乙醇超声提取1小时，超声频率不低于20KHZ，抽滤提取液，再加入75KG50乙醇提取1次，合并提取液，滤过加入截留分子量10000的中空复合超滤膜超滤系统超滤，适量水透析，透过液再加入截留分子量700的中空复合纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，得浓缩液。浓缩液加入短粗活性炭柱径高比16吸附，吸附结束后用85乙醇溶液解析，至无红色变浅至，收集解析液，再加入截留分子量700的纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，收集浓缩液转入萃取罐，加入3倍量乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层减压浓缩，浓缩液真空干燥，得到405G安石榴苷，含量971。说明书