一种从豨莶草中提取奇壬醇的方法.pdf

1、10申请公布号CN102372606A43申请公布日20120314CN102372606ACN102372606A21申请号201010263051522申请日20100826C07C35/42200601C07C29/7620060171申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司地址215125江苏省苏州市工业园区星湖街218号纳米科技园A2栋101室72发明人李法庆郭琴刘东锋54发明名称一种从豨莶草中提取奇壬醇的方法57摘要本发明公开了一种从豨莶草中提取奇壬醇的方法。它以豨莶草的嫩茎叶为原料，以80100甲醇为提取溶媒，超声或回流提取24次，经过滤、合并滤液，浓缩，加入大孔树脂柱吸附，4070乙醇

2、洗脱有效成分，洗脱液浓缩，再通过高压硅胶柱，乙酸乙酯乙醇洗脱，洗脱液浓缩结晶，甲醇回流溶解重结晶即得奇壬醇。本发明方法生产奇壬醇，提率高，工艺简单，专属性强。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102372609A1/1页21一种从豨莶草中提取奇壬醇的方法，其特征在于包含以下步骤1将豨莶草嫩茎叶粉碎，用甲醇超声或回流提取24次，合并提取液，过滤，浓缩得甲醇提取物浸膏；2将甲醇提取物浸膏加入大孔吸附树脂柱，先用水充分淋洗，再用4070乙醇洗脱36倍柱体积，收集洗脱液，浓缩；3将上述浓缩液上样至高压硅胶柱，乙酸乙酯乙醇洗脱，液相检测，收集高浓度

3、流分，回收试剂，浓缩，冷藏结晶；4将上述结晶物用甲醇回流溶解，重结晶36次，滤出干燥即得奇壬醇。2如权利要求1所述提取奇壬醇的方法，其特征在于步骤1中所述提取条件为甲醇为体积百分比80100的甲醇。3如权利要求1所述提取奇壬醇的方法，其特征在于步骤2所述大孔吸附树脂为D101或AB8型，树脂与甲醇提取物浸膏比例为0521V/V。4如权利要求1所述提取奇壬醇的方法，其特征在于步骤2所述柱层析条件树脂柱径高比为16110；除杂流速为156BV/H，洗脱流速为39BV/H。5如权利要求1所述提取奇壬醇的方法，其特征在于步骤3所述高压硅胶柱层析条件为硅胶目数为300400目，层析柱径高比为110118

4、，柱压为2235MPA。6如权利要求1所述提取奇壬醇的方法，其特征在于步骤3中所述洗脱液中乙酸乙酯与乙醇的体积比为91。权利要求书CN102372606ACN102372609A1/3页3一种从豨莶草中提取奇壬醇的方法技术领域0001本发明涉及从植物中提取奇壬醇的方法，特别是一种从豨莶草嫩茎叶中提取奇壬醇的方法。背景技术0002奇壬醇KIRENOL，属于二萜类化合物，其化学名称为，分子式C20H34O4，分子量33848，结构式为00030004奇壬醇是豨莶草的主要化学成分，是产生抗炎、抗风湿等多种生物活性的重要物质基础。奇壬醇单体化合物对大鼠的棉球肉芽肿有明显的抑制作用；含奇壬醇85的豨莶草

5、提取物可减轻佐剂性关节炎大鼠踝关节炎症病理反应，可通过调整机体免疫功能、改善局部病理反应而达到抗风湿的作用。0005目前奇壬醇主要从菊科植物豨莶SIEGESBECKIAORIENTALISL、腺梗豨莶SIEGESBECKIAPUBESCENSMAKINO或毛梗豨莶SIEGESBECKIAGLABRESCENSMAKINO中分离得到。在我过资源十分丰富，主要分布在江苏、浙江、江西、湖北、湖南、四川、云南等地，其地上部分、果实及根均可入药，其味辛、苦，性寒。有祛风湿，利关节，解毒之功效。用于风湿痹痛，筋骨无力，腰膝酸软，四肢麻痹，半身不遂，风疹湿疮。豨莶草抗炎成分奇壬醇的提取方法一般有水煎煮法、1

6、0倍量甲醇冷浸法、95乙醇回流3次法。上述方法存在提取率低、提取时间长或溶剂用量大等缺点。目前尚无奇壬醇的分离纯化方法方面的相关报道。发明内容0006本发明的目的是提供一种奇壬醇的提取方法，该方法专属性强，产品纯度高。0007本发明提取方法包括如下步骤00081将豨莶草嫩茎叶粉碎，用甲醇超声或回流提取24次，合并提取液，过滤，浓缩得甲醇提取物浸膏00092将甲醇提取物浸膏加入大孔吸附树脂柱，先用水充分淋洗，再用4070乙醇说明书CN102372606ACN102372609A2/3页4洗脱36倍柱体积，收集洗脱液，浓缩；00103将上述浓缩液上样至高压硅胶柱，乙酸乙酯乙醇洗脱，液相检测，收集高

7、浓度流分，回收试剂，浓缩，冷藏结晶；00114将上述结晶物用甲醇回流溶解，重结晶36次，滤出干燥即得奇壬醇。0012步骤1中所述甲醇为体积百分比80100的甲醇。0013步骤2所述大孔吸附树脂选用D101或AB8型，树脂与甲醇提取物浸膏比例为0521V/V。0014步骤2所述柱层析条件树脂柱径高比为16110；除杂流速为156BV/H，洗脱流速为39BV/H。0015步骤3所述高压硅胶柱层析条件为硅胶目数为300400目，层析柱径高比为110118，柱压为2235MPA。0016步骤3中所述洗脱液中乙酸乙酯与乙醇的体积比为91。0017本发明具有如下优点00181本发明使用溶剂毒性低，价格低廉

8、并可回收重复利用；00192本发明使用大孔树脂作为分离材料，有较好的吸附性能，易洗脱再生，可反复利用。00203本发明使用高压硅胶柱层析，周期短，分离效果好，产品纯度高，奇壬醇纯度大于97。具体实施方式0021实施例10022称取1KG豨莶草嫩茎叶，粉碎过20目筛，用85的甲醇溶液5KG、3KG、3KG分三次超声提取，每次2小时，合并提取液，过滤，减压浓缩得甲醇提取物流浸膏，加入D101大孔吸附树脂柱，柱径高比为17，先用水淋洗至流出液变清后，改用50乙醇洗脱3倍柱体积，洗脱流速为4BV/H，收集洗脱液，减压浓缩，上样至填料为300400目的高压硅胶柱，径高比115，柱压为2235MPA，乙酸

9、乙酯乙醇91洗脱，高效液相监测，收集奇壬醇高浓度流分段，浓缩，放置于10条件下结晶，滤出结晶物，甲醇回流溶解结晶4次，鼓风干燥结晶即得奇壬醇19G，含量981。0023实施例20024称取1KG豨莶草嫩茎叶，粉碎过40目筛，用90的甲醇溶液4KG、3KG、2KG，2KG分四次回流提取，首次回流2小时，第二、三、四次分别回流1小时，合并提取液，过滤，减压浓缩得甲醇提取物流浸膏，加入D101大孔吸附树脂柱，柱径高比为16，先用水淋洗至流出液变清后，改用60乙醇洗脱3倍柱体积，洗脱流速为4BV/H，收集洗脱液，减压浓缩，上样至填料为300400目的高压硅胶柱，径高比112，柱压为2235MPA，乙酸

10、乙酯乙醇91洗脱，高效液相监测，收集奇壬醇高浓度流分段，浓缩，放置于5条件下结晶，滤出结晶物，甲醇回流溶解结晶3次，冷冻干燥结晶即得奇壬醇18G，含量976。0025实施例30026称取2KG豨莶草嫩茎叶，粉碎过20目筛，用100的甲醇溶液10KG、8KG、4KG分三次超声提取，每次15小时，合并提取液，过滤，减压浓缩得甲醇提取物流浸膏，加入AB8大说明书CN102372606ACN102372609A3/3页5孔吸附树脂柱，柱径高比为19，先用水淋洗至流出液变清后，改用40乙醇洗脱3倍柱体积，洗脱流速为4BV/H，收集洗脱液，减压浓缩，上样至填料为300400目的高压硅胶柱，径高比110，柱

11、压为2235MPA，乙酸乙酯乙醇91洗脱，高效液相监测，收集奇壬醇高浓度流分段，浓缩，放置于4条件下结晶，滤出结晶物，甲醇回流溶解结晶6次，减压真空干燥结晶即得奇壬醇32G，含量984。0027实施例40028称取38KG豨莶草嫩茎叶，粉碎过30目筛，用80的甲醇溶液19KG、10KG，回流提取2次，回流时间分别为2小时、1小时，合并提取液，过滤，减压浓缩得甲醇提取物流浸膏，加入AB8大孔吸附树脂柱，柱径高比为18，先用水淋洗至流出液变清后，改用60乙醇洗脱3倍柱体积，洗脱流速为4BV/H，收集洗脱液，减压浓缩，上样至填料为300400目的高压硅胶柱，径高比115，柱压为2235MPA，乙酸乙酯乙醇91洗脱，高效液相监测，收集奇壬醇高浓度流分段，浓缩，放置于10条件下结晶，滤出结晶物，甲醇回流溶解结晶4次，减压真空干燥结晶即得奇壬醇72G，含量978。说明书CN102372606A