一种工业棉仁蛋白的制备方法及其制备的产品和应用.pdf

1、10申请公布号CN102372763A43申请公布日20120314CN102372763ACN102372763A21申请号201110335444722申请日20111031C07K2/00200601C07K1/1420060171申请人新疆银隆农业国际合作股份有限公司地址830017新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市南湖北路89号温州大厦72发明人梁文盈陈洪章王开利孙立任玉枝林凯54发明名称一种工业棉仁蛋白的制备方法及其制备的产品和应用57摘要本发明提供了一种工业棉仁蛋白的制备方法及其制备的产品和应用，包括将棉籽粕粉用醇水溶液和碱液处理，然后再用酸液调节溶液等电点，或用助剂改性步骤。本发明的工

2、业棉仁蛋白，结构性能与大豆蛋白相似，还具有生物可降解性，可以作为工业用大豆蛋白的替代品，与其他纤维混纺或适合做产业用环保纺织材料。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书4页附图1页CN102372766A1/2页21一种工业棉仁蛋白的制备方法，其特征在于包括如下步骤A、将棉籽粕粉放入按固液质积比139的比例的2025的1555质量的醇水溶液中搅拌022小时，取出后过滤去掉液体，固体备用；B、将A步骤得到的固体放入按液固积质比5201的比例的4060的055质量的碱液中搅拌反应24小时，用400目的筛网滤去固体残余物后，得到棉仁蛋白提取液，其棉仁蛋白固

3、含量为320质量；C、向B步骤得到的棉仁蛋白提取液中加入1015质量的工业级酸液调节溶液至等电点PH3555之间，得到棉仁蛋白析出液，静置去掉上清液，剩余固液混合物用离心机在20008000R/MIN，210MIN的条件下离心过滤，去上清液，得到棉仁蛋白固体，固含量为2555质量。将棉仁蛋白固体用烘箱在4565烘干到固含量为8895质量后，用涡流粉碎机粉碎至1020目，即得到土黄色的棉仁蛋白粉。2根据权利要求1所述的工业棉仁蛋白的制备方法，其特征在于C步骤为向B步骤得到的棉仁蛋白提取液中加入1015的工业级酸液调节溶液至PH7，得到中性棉仁蛋白液，用喷雾干燥设备在出口温度为6090时，喷雾干燥

4、得到土黄色的棉仁蛋白粉，其细度为501000目，其含水率为1015质量。3根据权利要求1所述的工业棉仁蛋白的制备方法，其特征在于C步骤为向B步骤得到的棉仁蛋白提取液中按如下浓缩液终体系质量分数浓度加入组合改性助剂0054的聚酰胺类化合物，0052的海藻酸盐，0021的二氧化硅微粉，0110的碳酰胺类化合物，0052三聚氰胺类化合物，在转速3001000R/MIN的搅拌，温度2565时搅拌054小时，混合均匀，然后再用减压蒸馏设备在压力为0080098MPA和温度为4565的条件下减压蒸馏056小时得到深棕色或黑色的棉仁蛋白溶液，其棉仁蛋白浓度为550质量。4根据权利要求13之一所述的工业棉仁蛋

5、白的制备方法，其特征在于所述的醇水溶液是乙二醇或乙醇或丙醇的水溶液之一，所述的碱液是氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液之一，所述的工业级酸液是醋酸或盐酸或硫酸溶液之一。5根据权利要求13之一所述的工业棉仁蛋白的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺类化合物是聚丙烯酰胺或聚乙烯酰胺的之一，所述的海藻酸盐类是海藻酸钠或海藻酸钾或海藻酸铵的之一，所述的二氧化硅微粉是微米级二氧化硅或亚微米级二氧化硅或纳米级二氧化硅的之一，所述的碳酰胺类化合物是碳酰二胺或硫代碳酰二胺或环戊二碳酰胺的之一，所述的三聚氰胺类化合物是三聚氰二胺或6苯基三聚氰二胺或六甲氧基甲基三聚氰胺的之一。6根据权利要求15之一所制备的工业棉仁蛋白，

6、其特征在于是一种土黄色棉仁蛋白粉或深棕色或黑色的浓度为550质量的棉仁蛋白溶液，在棉仁蛋白分子链段中含有醛基其在红外吸收光谱的1530和1650处有明显特征峰，其分子量为10050000。7根据权利要求6所述的工业棉仁蛋白，其特征在于其分子量为5005000。8根据权利要求6或7所述的工业棉仁蛋白的应用，其特征在于其具有生物可降解性，权利要求书CN102372763ACN102372766A2/2页3可以作为工业用大豆蛋白的替代品，与其他纤维混纺或适合做产业用环保纺织材料。权利要求书CN102372763ACN102372766A1/4页4一种工业棉仁蛋白的制备方法及其制备的产品和应用技术领域

7、0001本发明涉及一种工业棉仁蛋白的制备方法及其制备的产品和应用，更特别涉及一种纺丝用棉仁蛋白及其制备方法和应用。背景技术0002棉仁蛋白是从棉籽粕中提取出的一种植物蛋白。棉籽粕是棉籽榨油后的副产物。棉籽中充满色素腺体，其内含有一种高活性的多酚类化合物酚或称棉毒素，人和单胃动物食用后胃膜组织易受破坏，引起消化功能紊乱。作为棉籽榨油后的副产物，未经处理的棉籽粕中不可避免的含有棉酚。这些含有棉酚的棉籽粕只能做低级饲料或肥料，其用途受到了严重的限制。0003我国棉花产量众多，目前棉籽年产量为720万T，约占世界年产量的24。这些棉籽榨油后可得棉粕324万T，折合纯蛋白质14万T。我国每年有4000万

8、吨油料制油后产出的饼粕，脱酚后棉仁蛋白含量达50以上，高于一级豆粕44的蛋白含量，大豆粕大都饲用，而富含棉籽蛋白质的棉粕只有少量饲用，其中7580的棉粕依然沿着传统使用习惯用以肥田。0004美国最早进行棉籽脱毒和食用棉仁蛋白开发，以后印度、法国、秘鲁等国相继进行。我国对棉仁蛋白质的食用研究大约起步于20世纪60年代。国内有专家在南通三余油厂研制出安全的去酚食用棉仁蛋白粉，其蛋白质含量在55以上，游离棉酚含量在002以下。我国医学科学院在1961年用游离棉酚含量为00270038的去毒饼供人体食用，按每人每日50G食用5个月，均未发现任何不正常反应。上海曾于1975年以去毒提油的棉籽蛋白生产糖果

9、发泡剂，其质量与大豆蛋白制品相似。1985年济南玉堂酿造厂以30棉籽饼、40豆粉、30麸皮配伍制取酱油。1993年郑州粮食学院学报报道用棉籽与豆粕混合菌种发酵酿造酱油，产品质量达标。目前，国内对于棉仁蛋白提取分离、理化特性、功能特性及其在纺丝工业中应用的研究尚未见到相关报道。0005在世界范围内，随着科学技术的进步以及人们现代生活水平的提高，消费人群更注重服装的舒适性、环保性、保健性、功能性。一些企业相继推出了牛奶蛋白纤维和大豆蛋白纤维，玉米蛋白纤维正在产业化设计过程中。0006棉仁蛋白纤维和其它蛋白纤维相比其原料成本低，原料棉籽粕未被全面开发利用，资源较多，开发棉仁蛋白纤维有着潜在的市场前景

10、和潜在的经济效益。发明内容0007本发明的目的之一是提供一种工业棉仁蛋白。0008本发明的目的之二是提供一种工业棉仁蛋白的制备方法。0009本发明的目的之三是提供一种工业棉仁蛋白的应用。0010本发明的这些目的以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步体现和阐述。说明书CN102372763ACN102372766A2/4页50011本发明的工业棉仁蛋白，是一种土黄色棉仁蛋白粉或深棕色或黑色棉仁蛋白溶液浓度为550质量，在棉仁蛋白分子链段中含有醛基其在红外吸收光谱见附图的1530和1650处有明显特征峰，其分子量为10050000，进一步的其分子量为5005000。0012本发明的工业棉仁蛋

11、白的制备方法，包括如下步骤0013A、将棉籽粕粉由棉籽油生产厂家获得，如新疆银隆国际贸易股份有限公司放入按固液质积比139的比例的2025的1555质量的醇水溶液中搅拌022小时，取出后过滤去掉液体，固体备用。0014B、将A中备用固体放入按液固积质比5201的比例的4060的055质量的碱液中搅拌反应24小时，用400目的筛网滤去固体残余物后，得到棉仁蛋白提取液，其棉仁蛋白固含量为320质量。0015C、向B中棉仁蛋白提取液中加入1015质量的工业级酸液调节溶液至等电点PH3555之间，得到棉仁蛋白析出液，静置去掉上清液，剩余固液混合物用离心机在20008000R/MIN，210MIN的条件

12、下离心过滤，去上清液，得到棉仁蛋白固体固含量为2555质量。将棉仁蛋白固体用烘箱低温4565烘干到固含量为8895质量后，用涡流粉碎机粉碎至1020目，即得到土黄色的棉仁蛋白粉。0016D、或向B中棉仁蛋白提取液中加入1015的工业级酸液调节溶液至PH7，得到中性棉仁蛋白液，用喷雾干燥设备在出口温度为6090时，喷雾干燥得到土黄色的棉仁蛋白粉，其细度为501000目，其含水率为1015质量。0017E、或向B的棉仁蛋白提取液中按蒸馏浓缩后最终体系的质量分数浓度加入组合改性助剂0054的聚酰胺类化合物，0052的海藻酸盐，0021的二氧化硅微粉，0110的碳酰胺类化合物，0052三聚氰胺类化合物

13、，在转速3001000R/MIN的搅拌，温度2565时搅拌054小时，混合均匀，然后再用减压蒸馏设备在压力为0080098MPA和温度为4565的条件下减压蒸馏056小时得到深棕色或黑色的棉仁蛋白溶液，其棉仁蛋白浓度为550。0018本发明的工业棉仁蛋白的制备方法中，所述的醇水溶液可以是乙二醇或乙醇或丙醇的水溶液之一，所述的碱液可以是氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液之一，所述的工业级酸液可以是醋酸或盐酸或硫酸溶液之一，所述的聚酰胺类化合物可以是聚丙烯酰胺或聚乙烯酰胺的之一，所述的海藻酸盐类可以是海藻酸钠或海藻酸钾或海藻酸铵的之一，所述的二氧化硅微粉可以是微米级二氧化硅或亚微米级二氧化硅或纳米级二

14、氧化硅的之一，所述的碳酰胺类化合物可以是碳酰二胺或硫代碳酰二胺或环戊二碳酰胺的之一，所述的三聚氰胺类化合物可以是三聚氰二胺或6苯基三聚氰二胺或六甲氧基甲基三聚氰胺的之一。0019本发明的工业棉仁蛋白，结构性能与大豆蛋白相似，还具有生物可降解性，可以作为工业用大豆蛋白的替代品，与其他纤维混纺或适合做产业用环保纺织材料。0020本发明的工业棉仁蛋白，由于溶剂体系的常规性，可参与多种纤维的混纺和纯纺，其中比较有代表性的是与棉浆纤维素、木浆纤维素和竹浆纤维素进行混合、接枝，通过湿法纺丝工艺纺丝制备各种规格的长丝和短纤维。可以改善原有纤维的不良性能。保持清新，有效防止气味留存衣物，抑制细菌滋长，清洗简单

15、，所有产品废弃后可降解。工业棉仁蛋白说明书CN102372763ACN102372766A3/4页6的大分子链段具有天然的柔顺性，可与人造纤维混纺则可提高织物的柔顺性。0021本发明的方法原料易得，生产工艺简单，提取后的残渣可重复利用。并且本发明所用的原料棉籽粕对棉籽品种没有限制，增加了原料棉籽粕的可用资源总量，并为工业用植物蛋白提供了一种新的资源丰富的可用资源。而且通过提取棉仁蛋白并在工业上的高附加值应用，改变了棉籽粕大量应用在肥料和低级饲料上的低附加值应用现状，拓宽了棉籽粕资源的应用范围，增加了农产品的附加值，具有较好的社会效益和经济效益。0022图1为本发明棉仁蛋白的红外吸收光谱图。00

16、23在本发明中，若非特指，所有的份、量均为以总重量为基础的重量单位，所有的原料均可以从市场购得。0024下面所述的实施示例是为了更好的解释本发明，而不是对本发明权利要求保护范围的限制，所有基于本发明基本思想的修改和变动，都属于本发明请求保护的范围。0025实施例10026将50G棉籽粕粉放入200ML的2025的35质量的乙醇水溶液中搅拌04小时，取出后过滤去掉液体，固体备用。0027将备用固体放入400ML的40的1质量的氢氧化钠液中搅拌反应2小时，用400目的筛网滤去固体残余物后，得到棉仁蛋白提取液395ML，其棉仁蛋白固含量为35质量。0028向棉仁蛋白提取液中加入10质量的工业级硫酸液

17、调节溶液至等电点PH4，得到棉仁蛋白析出液，静置去掉上清液，剩余固液混合物用离心机在2500R/MIN，5MIN的条件下离心过滤，去上清液，得到52G棉仁蛋白固体固含量为25质量。将棉仁蛋白固体用烘箱低温55烘干到固含量为90质量后，用涡流粉碎机粉碎至1020目，得到15G土黄色的棉仁蛋白粉。0029实施例20030将50G棉籽粕粉放入250ML的2025的40质量的乙醇水溶液中搅拌05小时，取出后过滤去掉液体，固体备用。0031将备用固体放入450ML的45的3质量的氢氧化钠液中搅拌反应3小时，用400目的筛网滤去固体残余物后，得到棉仁蛋白提取液450ML，其棉仁蛋白固含量为3质量。0032

18、向棉仁蛋白提取液中加入10质量的工业级硫酸液调节溶液至等电点PH45，得到棉仁蛋白析出液，静置去掉上清液，剩余固液混合物用离心机在3000R/MIN，7MIN的条件下离心过滤，去上清液，得到50G棉仁蛋白固体固含量为27质量。将棉仁蛋白固体用烘箱低温60烘干到固含量为92质量后，用涡流粉碎机粉碎至1020目，得到147G土黄色的棉仁蛋白粉。0033实施例30034将50G棉籽粕粉放入200ML的2025的35质量的乙醇水溶液中搅拌04小时，取出后过滤去掉液体，固体备用。0035将备用固体放入400ML的40的1质量的氢氧化钠液中搅拌反应2小时，用400目的筛网滤去固体残余物后，得到棉仁蛋白提取

19、液395ML，其棉仁蛋白固含量为35质量。0036向棉仁蛋白提取液中加入10的工业级硫酸液调节溶液至PH7，得到中性棉仁说明书CN102372763ACN102372766A4/4页7蛋白液，用喷雾干燥设备在出口温度为65时，喷雾干燥得到159G土黄色的棉仁蛋白粉，其细度为501000目，其含水率为15质量。0037实施例40038将50G棉籽粕粉放入250ML的2025的40质量的乙醇水溶液中搅拌05小时，取出后过滤去掉液体，固体备用。0039将备用固体放入450ML的45的3质量的氢氧化钠液中搅拌反应3小时，用400目的筛网滤去固体残余物后，得到棉仁蛋白提取液450ML，其棉仁蛋白固含量为

20、3质量。0040向棉仁蛋白提取液中加入10的工业级硫酸液调节溶液至PH7，得到中性棉仁蛋白液，用喷雾干燥设备在出口温度为70时，喷雾干燥得到153G土黄色的棉仁蛋白粉，其细度为501000目，其含水率为12质量。0041实施例50042将50G棉籽粕粉放入200ML的2025的35质量的乙醇水溶液中搅拌04小时，取出后过滤去掉液体，固体备用。0043将备用固体放入400ML的40的1质量的氢氧化钠液中搅拌反应2小时，用400目的筛网滤去固体残余物后，得到棉仁蛋白提取液395ML，其棉仁蛋白固含量为35质量。0044向棉仁蛋白提取液中加入004G的聚丙烯酰胺，004G的海藻酸钠，004G的纳米二

21、氧化硅，02G的碳酰二胺，008G的6苯基三聚氰二铵，在转速500R/MIN的搅拌，温度40时搅拌2小时，混合均匀，然后再用减压蒸馏设备在压力为0080098MPA和温度为65的条件下减压蒸馏4小时得到386G深棕色的棉仁蛋白溶液，其棉仁蛋白浓度为35质量。0045实施例60046将50G棉籽粕粉放入250ML的2025的40质量的醇水溶液中搅拌05小时，取出后过滤去掉液体，固体备用。0047将备用固体放入450ML的45的3质量的碱液中搅拌反应3小时，用400目的筛网滤去固体残余物后，得到棉仁蛋白提取液450ML，其棉仁蛋白固含量为3质量。0048向棉仁蛋白提取液中加入的005G聚乙烯酰胺，005G的海藻酸钾，005G的纳米二氧化硅，014G的硫代碳酰二胺，009G六甲氧基甲基三聚氰胺，在转速700R/MIN的搅拌，温度50时搅拌15小时，混合均匀，然后再用减压蒸馏设备在压力为0080098MPA和温度为65的条件下减压蒸馏5小时得到34G黑色的棉仁蛋白溶液，其棉仁蛋白浓度为40质量。说明书CN102372763ACN102372766A1/1页8图1说明书附图CN102372763A